酒中甲醇含量的測定，以氫火焰離子化檢測器利用醇類物質在氫火焰中的化學電離進行檢測，根據甲醇的色譜峰高與標準曲線比較進行定量。
實驗內容：
1、儀器與試劑
（1）、儀器
帶程式公升溫的氣相色譜儀，配置氫焰檢測器，化學工作站，
色譜柱rxt--wax 30m x 0 . 25 mm x 0 . 25 mm 或其他中強極性毛細管柱；
自動進樣器
（2）、試劑
甲醇（色譜純）
60%乙醇水溶液（不含甲醇）
2、實驗步驟
（1）、色譜操作條件
檢測器：氫火焰離子檢測器
汽化室、檢測器溫度：2500c
柱溫：起始溫度 35 ℃ ，保持 3 min ；然後以 5 ℃/min公升溫至 75 ℃ ，保持 3 min，再以20℃/min公升溫至 180℃ ，保持 1.5 min 。
氫氣流速：30ml/mim
空氣流速：300 ml/mim
氮氣（n2）流速：1.5ml/min，恆流；分流比 20 。
（2）、甲醇標準系列溶液的配製
以60%乙醇水溶液為溶劑，配製濃度分別為0.5%、1.0%、1.5%、2.0%的甲醇標準系列溶液。
（3）、色譜測定
用微量注射器分別吸取1.0ul各甲醇標準系列溶液及試樣溶液注入色譜儀，取得色譜圖，以保留時間對照定性，確定甲醇色譜峰。
（4）、實驗記錄
3、實驗資料及處理
（1）、以色譜峰高為縱座標。甲醇標準系列溶液的濃度為橫座標，繪製標準曲線。
（2）、根據試樣溶液色譜圖中甲醇峰峰高，查出試樣溶液中甲醇的含量（g/100ml）。
4、問題與討論
（1）、外標法是否要求嚴格準確進樣？操作條件的變化對定量結果有無明顯影響？為什麼？
（2）、在那些情況下，採用外標法定量較為適宜？
實臉三原子吸收光譜分析法自來水中鈣、鎂---標準曲線法
一、目的要求
1 ．學習原子吸收光譜分析法的基本原理。
2 ．了解原子吸收光譜分析儀的基本結構及使用方法。
3 ．掌握以標準曲線法測定自來水中鈣、鎂含量的方法。
二、基本原理
標準曲線法是原子吸收光譜分哲中最常用的方法之一該法是配製已知濃度的標準溶液系列，在一定的儀器條件下，依次測出它們的吸光度，以標準溶液的濃度為橫座標，相應的吸光度為縱座標，繪製標準曲線。樣品經適當處理後，在測量標準曲線吸光度相同的實驗條件下測量其吸光度，根據樣品溶液的吸光度，在標準曲線上即可查出樣品溶液中被測元素的含量，再換算成原始樣品中被測元素的含量。
標準曲線法常用於分析共存的基體成分較為簡單的樣品。如果樣品中共存的基體成分比較複雜，則應在標準溶液中加入相同型別和濃度的基體成分，以消除或減少基體效應帶來的千擾，必要時應採用標準加人法進行定量分析。自來水中其他雜質元素對鈣和鎂的原子吸收光譜法測定基本上沒有干擾，樣品經適當稀釋後，即可採用標準曲線法進行測定。
三、儀器與試劑
1 ．儀器
aa6800 型原子吸收分光光度計（日本島津）或其他型號；鈣、鎂空心陰極燈；無油空氣壓縮機；乙炔鋼瓶；通風裝置；容量瓶、移液管等。
2 ．試劑
金屬鎂或碳酸鎂、無水碳酸鈣均為優級純；濃鹽酸（優級純），稀鹽酸溶液 1 mol · l 一』；純水，去離子水或蒸餾水。
3 ．標準溶液配製
( 1 ）鈣標準儲備液（ 1 000 ug/ml ) ：準確稱取已在 110 ℃ 下烘乾 2h 的無水碳酸鈣 0 . 6250g 於 100 ml 燒杯中，用少量純水潤濕，蓋上表面皿，滴加 1 mol/l鹽酸溶液，直至完全溶解，然後把溶液轉移到 250 .
mi 容量瓶中，用水稀釋到刻度，搖勻備用。
( 2 ）鈣標準使用液（ 100ug/ml ) ：準確吸取 10 ml 上述鈣標準儲備液於 100 ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度．搖勻備用。
( 3 ）鎂標準儲備液（ l000ug/ml）。準確稱取金屬鎂 0 . 250 0g 於 100 ml ，燒杯中．蓋上鹽酸溶液溶解之，然後把溶液轉移到 250 ml，容量瓶中．用水稀釋。
( 4 ）鎂標準使用液（ 50ug/ml）：準確吸取 5mi 上述鎂標準儲備液於 100ml ，容量瓶，用水稀釋至刻度．搖勻備用。
四、實驗條件
以 6800 型原子吸收分光光度計為例說明而定。若使用其他型號儀器，實驗條件應根據具體儀器而定。
五、實驗步驟
1 ．配製標準溶液系列
( l ）鈣標準溶液系列。準確吸取 2.00 ml 、 4.
00 mij 、 6.00 ml 、 8.00 ml 、 10.
00 ml 鈣標準使用液，分別置於 5 只 25 ml 容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻備用標準溶液系列鈣的質量濃度分別為 8 . 00 、 16 . 00 、 24 .
00 、 32 . 00 、 40 . 00 ug/ ml。
( 2 ）鎂標準溶液系列。準確吸取 1.00 ml 、 2 .
00 ml 、 3 . 00 ml 、 4 . 00 ml 、 5 .
00 ml 鎂標準使用液，分別置於 5 只 25ml容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻備用標準溶液系列鎂的質量濃度分別為 2.00、4.00、6.
00、8.00、10.00ug/ml。
2 ．配製自來水樣溶液
準確吸取適量自來水樣至於 25 ml 容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻。
3 ．根據實驗條件，將原子吸收分光光鷹計按操作步驟進行調節，待儀器讀數穩定後即可進在測定之前，先用去離子水噴霧，調節讀數至零點，然後按照濃度由低到高的原則，依次間隔測量標準鈣溶液並記錄吸光度。
4 ．在相同的實驗條件下，測量水樣中鈣的吸光度。
5 ．按相同的方法測量鎂標準溶液及水樣中鎂的吸光度。測量結束後，先吸噴去離子水，清潔燃燒器，然後關閉儀器。關電源，關儀器時，必須先關閉乙炔，再最後關閉空氣。
六.資料及處理
( 1 ）記錄實驗條件。
( 2 ）將鈣、鎂標準溶液系列的吸光度值記錄於下表，然後以吸光度為縱座標，質量濃度為橫座標繪製標準曲線，並計算回歸方程和標準偏差（或相關係數）。
( 3 ）測量自來水樣溶液的吸光度，然後在上述標準曲線上分別查得水樣中鈣、鎂的含量（或用回歸方程計算）。若經稀釋，需乘上相應的倍數，求得水樣中鈣、鎂的含量ug/ml。
一、實驗目的
1．掌握直接電位分析的原理及實驗方法；
2．了解離子選擇性電極的型別及其應用，學習離子計的使用。
二、實驗原理
氟是重要的微量元素。氟的含量低容易引起齲齒，過高則會引發中毒現象。飲用水中氟離子含量的高低對人體健康影響很大。一般含量應在0.5mg/l左右。
應用氟離子選擇性電極測定氟，操作簡便，干擾因素少。是公認非常有效的方法。
本實驗中氟離子選擇性電極（簡稱氟電極）、甘汞電極與待測定溶液組成原電池。測得電動勢e與氟離子活度的關係式為（25oc）：
e＝k－0.059logαf－
若在待測溶液中加入適量的離子強度調節劑使離子強度保持不變，則活度係數為一常數，離子活度可由濃度代替。則e與log[f－]成線形關係。作出e與log[f－]標準曲線，根據樣品的e求得氟離子濃度。
三、儀器與試劑
1．儀器
精密離子（酸度）計、csb-f-1型氟電極、甘汞電極、磁力攪拌器、100ml容量瓶、塑料小燒杯、刻度移液管等。
2．試劑
1）氟標準溶液（0.100 mol/l） 將a·r naf固體於120℃乾燥2h，冷卻後稱取4.199g，用蒸餾水溶解並定容至1l，搖勻，儲於聚乙烯瓶中，備用。
2）離子強度調節劑（tisab）：
稱取氯化鈉58g，檸檬酸鈉10g，溶於800ml蒸餾水中，再加入冰醋酸57ml，用40％naoh調節到ph＝5.0，然後稀釋至1l。
3）待測溶液：~10－4 mol∕l
四、實驗步驟
1．電極準備
將f電極保護套取下，將電極在1.00×10－4 mol∕l的f－溶液中浸泡30min，使其活化。然後用去離子水清洗至電位值約－300mv備用。
2．標準曲線繪製
在7個100ml容量瓶中分別配製內含10mltisab溶液的1.00×10－2～1.00×10－8 mol∕l的f－標準溶液。
（提示：移取10.00ml10－1 mol∕l的f－溶液在100ml容量瓶中配得10－2 mol∕l的f－溶液，再移取10.
00ml10－2 mol∕l的f－溶液在100ml容量瓶中配得10－3 mol∕l的f－溶液，後面依此類推。）
將上述7個溶液分別倒入洗淨並乾燥的小塑料燒杯中，放入攪拌磁子。用濾紙吸去懸掛在電極上的水滴，把電極插入盛有氟標準溶液的燒杯中，置於磁力攪拌器上，平穩攪拌2min，然後靜置1min，待電位穩定後按下讀數開關，讀取電位值e。
測定時按照從稀到濃的順序進行，切勿弄反。測完後將f電極用去離子水浸泡。
2．水樣的測定
準確移取10.00ml水樣於100ml容量瓶中，加入10ml tisab溶液，稀至刻度，搖勻。按測定標準系列同樣的方法測定其電位值ex。
標準加入法測定：
另準確移取10.00ml水樣，用刻度移液管準確加入1.00×10－2 mol∕l的f－標準溶液1.
00ml，加入10ml tisab溶液，稀至100ml，混合均勻。測其電位值ex1 ，計算△e值。
五、資料處理
1．以電位值e對log[f－]作圖，繪製標準曲線。從標準曲線上計算該f電極的實際斜率和線性範圍，並根據樣品的電位值計算水樣中氟離子濃度。
2．根據測定的水樣ex和ex1值，用標準加入法公式計算水樣中氟離子濃度，並與標準曲線法所得結果進行比較。
六、問題討論
1．什麼是直接電位分析法？儀器裝置組成主要有哪些？
2．離子選擇性電極分為幾類？氟電極屬於哪類？
3．電位分析法應注意哪些問題？
1、了解紫外－可見分光光度計的效能、結構及其使用方法。
2、掌握紫外－可見分光光度法定量分析的基本原理和實驗技術。
apc藥片，研磨成粉末，用稀naoh水溶液溶解提取，乙醯水楊酸水解成水楊酸鈉進入水溶液，該提取液在295nm左右有乙個吸收峰，測出稀釋成一定濃度的提取液的吸光度值，並用已知濃度的水楊酸的naoh水溶液做出一條標準曲線，則可從標準曲線上求出相當於乙醯水楊酸的含量。根據兩者的分子量，即可求得apc中乙醯水楊酸的含量。溶劑和其他成分不干擾測定。
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