食品分析實驗指導書

2022-06-27 22:21:05 字數 4188 閱讀 3916

食品分析

實驗指導書

目錄第一部分常規實驗 1

實驗一食品中水分含量的測定 1

實驗二食品中水分含量的測定 3

實驗三總灰分的測定 5

實驗四鈣的測定 7

實驗五鈣的測定 9

實驗六鐵的測定 11

實驗七鐵的測定 13

實驗八總酸度的測定 15

實驗九有效酸度—ph值的測定 17

實驗十揮發酸的測定 19

實驗十一脂肪的測定 21

實驗十二脂肪的測定 24

實驗十三還原糖的測定 26

實驗十四總糖的測定 29

實驗十五蛋白質的測定 32

實驗十六揮發性鹽基氮的測定 34

實驗十七氨基酸總量的測定 36

實驗十八維生素c含量的測定 38

實驗十九氯化鈉測定 41

實驗二十氯化鈉測定 44

實驗二十一番茄醬中番茄紅素的測定 46

實驗二十二碘含量測定 47

實驗二十三硒的測定 49

實驗二十四二氧化硫及亞硫酸鹽測定 52

實驗二十五亞硝酸鹽的測定 54

實驗二十六多酚類物質總量測定 57

實驗二十七黃酮類化合物含量的測定 59

第二部分綜合實驗 61

實驗一果蔬中單醣的組成及含量的測定 61

實驗二果蔬中有機酸的組成及含量的測定 62

實驗三果蔬中脂肪酸的種類與含量的測定 63

附錄1 標準滴定溶液的配製及標定 65

附錄2 常用洗滌液的配製 70

附錄3 常用指示劑的配製與變色範圍 71

附錄4 常用酸、鹼的濃度表 72

(常壓乾燥法)

一、實驗目的

1.了解水分測定的意義。

2.掌握直接乾燥法測定水分的方法。

3.掌握恆溫乾燥箱的正確使用方法。

二、實驗原理

在一定溫度(100~105℃)和壓力(常壓)下,將樣品放在烘箱中加熱,樣品中的水分受熱以後,產生的蒸汽壓高於空氣在恆溫乾燥箱中的分壓,使水分蒸發出來,同時,由於不斷的加熱和排走水蒸汽,將樣品完全乾燥,乾燥前後樣品質量之差即為樣品的水分量,以此計算樣品水分的含量。

三、實驗儀器

1.常壓恆溫乾燥箱2.玻璃稱量皿或帶蓋鋁皿

3.電子天平(萬分之一) 4.乾燥器

四、實驗步驟

1.將稱量皿洗淨、烘乾,置於乾燥器內冷卻,再稱重,重複上述步驟至前後兩次稱量之差小於2mg。記錄空皿中m1。

2.稱取3.00~3.00g樣品於已恒量的稱量皿中,加蓋,準確稱重,記錄重量m2。

3.將盛有樣品的稱量皿置於1001~05℃的常壓恆溫乾燥箱中,蓋斜倚在稱量皿邊上,乾燥2小時(在乾燥溫度達到100℃以後開始計時)。

4.在乾燥箱內加蓋,取出稱量皿,置於乾燥器內冷卻0.5小時,立即稱重。

5.重複步驟3、4,直至前後兩次稱量之差小於2mg。記錄重量m3。

五、計算

式中 m1——乾燥前樣品與稱量皿(或蒸發皿加海砂、玻璃棒)的質量,g;

m2——乾燥後樣品與稱量皿(或蒸發皿加海砂、玻璃棒)的質量,g;

m3——稱量皿(或蒸發皿加海砂、玻璃棒)的質量,g。

六、注意事項

1.固態樣品必須磨碎,全部經過20~40目篩,混合均勻後方可測定。水分含量高的樣品要採用二步乾燥法進行測定。

2.油脂或高脂肪樣品,由於油脂的氧化,而使後一次的質量可能反而增加,應以前一次質量計算。

3.對於黏稠樣品(如甜煉乳或醬類),將10g經酸洗和灼燒過的細海砂及一根細玻璃棒放入蒸發皿中,在95~105℃乾燥至恒重。然後準確稱取適量樣品,置於蒸發皿中,用小玻璃棒攪勻後放在沸水浴中蒸乾(注意中間要不時攪拌),擦乾皿底後置於95~105℃乾燥箱中乾燥4小時,按上述操作反覆乾燥至恒重。

4.液態樣品需經低溫濃縮後,再進行高溫乾燥。

5.根據樣品種類的不同,第一次乾燥時間可適當延長。

6.易分解或焦化的樣品,可適當降低溫度或縮短乾燥時間。

(真空乾燥法)

一、實驗目的

1.了解水分測定的意義。

2.掌握真空乾燥箱的正確使用方法。

二、實驗原理

利用在低壓下水的沸點降低的原理,將取樣後的稱量皿置於真空烘箱內,在選定的真空度與加熱溫度下乾燥到恒重。乾燥後樣品所失去的質量即為水分含量。

三、實驗儀器

1.真空乾燥箱2.玻璃稱量皿或帶蓋鋁皿

3.電子天平(萬分之一) 4.乾燥器

四、實驗步驟

1.乾燥條件溫度:40~100℃,受熱易變化的食品加熱溫度為60~70(有時需要更低)。

2.壓強 0.7~13.3kpa(5~100mmhg)。

3.樣品測定

將稱量皿在105℃下烘乾至恒重,稱量(精確到0.1mg),取試樣3~4g,置於稱量皿內,再稱重(精確到0.1mg),將稱量皿放人乾燥箱內,關閉乾燥箱門,啟動真空幫浦,抽出乾燥箱內空氣至所需壓力,並同時加熱至所需溫度,關閉通向水幫浦或真空幫浦的活塞,停止抽氣,使乾燥箱內保持一定的溫度與壓力。

經過一定時間後,開啟活塞,使空氣經乾燥裝置慢慢進入,待乾燥箱內壓力恢復正常後再開啟,取出樣品,置於乾燥器內0.5小時後稱重,重複以上操作至恒重。

五、計算

式中m1——乾燥前樣品與稱量皿(或蒸發皿加海砂、玻璃棒)的質量,g;

m2——乾燥後樣品與稱量皿(或蒸發皿加海砂、玻璃棒)的質量,g;

m3——稱量皿(或蒸發皿加海砂、玻璃棒)的質量,g。

六、注意事項

1.本法適用於在100℃以上加熱容易變質及含有不易除去結合水的食品,如糖漿、味精、蜂蜜、果醬等。

2.稱量皿有玻璃和鋁質兩種,前者適用於各種食品,後者導熱性好、質量輕,常用於減壓乾燥法。但鋁盒不耐酸鹼,使用時應根據測定樣品加以選擇。

3.稱量皿的規格:以樣品置於其中,平鋪開後厚度不超過1/3為宜。

一、實驗目的

1.了解灰分測定的意義和原理。

2.掌握灰分測定的方法。

3.掌握馬弗爐的使用方法。

二、實驗原理

一定量的樣品炭化後放入高溫爐內灼燒,使有機物質被氧化分解成二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出,剩下的殘留物即為灰分,稱量殘留物的質量即得總灰分的含量。

三、儀器與試劑

1.實驗儀器

①電子天平(d=0.1mg高溫爐

③電爐坩堝

⑤坩堝鉗乾燥器。

2.實驗試劑

①1:4鹽酸溶液 ②6mol/l硝酸溶液

③36%過氧化氫 ④0.5%三氯化鐵溶液和等量藍墨水的混合液

⑤辛醇或純植物油

四、實驗步驟

1.瓷坩堝的準備

將坩堝用鹽酸(1:4)煮1~2小時,洗淨、晾乾,用三氯化鐵與藍墨水的混合液在堝外壁及蓋上寫編號,置於500~550℃高溫爐中灼燒1小時,於乾燥器內冷卻至室溫,稱量,反覆灼燒、冷卻、稱量,直至兩次稱量之差小於0.5mg,記錄重量m1。

2.準確稱取1~20g樣品於坩堝內,並記錄重量m2。

3.炭化

將盛有樣品的坩堝放在電爐上小火加熱炭化至無黑煙產生。

4.灰化

將炭化好的坩堝慢慢移入高溫爐(500~600℃),蓋斜倚在坩堝上,灼燒2~5小時,直至殘留物呈灰白色為止。冷卻至200℃以下時,再放入乾燥器冷卻,稱重。反覆灼燒、冷卻、稱重,直至恒量(兩次稱量之差小於0.

5mg),記錄重量m3。

五、結果計算

式中m1——空坩堝的質量,g;

m2——樣品+坩堝的質量,g;

m3——殘灰+坩堝的質量,g。

六、注意事項:

1.樣品的取樣量一般以灼燒後得到的灰分量為10~100mg為宜。通常奶粉、麥乳精、大豆粉、魚類等取1~2g;穀物及其製品、肉及其製品、牛乳等取3~5g;蔬菜及其製品、砂糖、澱粉、蜂蜜、奶油等取5~10g;水果及其製品取20g;油脂取20g。

2.液樣先於水浴蒸乾,再進行炭化。

3.炭化一般在電爐上進行,半蓋坩堝蓋,對於含糖分、澱粉、蛋白質較高的樣品,為防止其發泡溢位,炭化前可加數滴辛醇或植物油。

4.把坩堝放入或取出高溫爐時,在爐口停留片刻,防止因溫度劇變使坩堝破裂。

5.在移入乾燥器前,最好將坩堝冷卻至200℃以下,取坩堝時要緩緩讓空氣流入,防止形成真空對殘灰的影響。

6.灼燒溫度不能超過600℃,否則會造成鉀、鈉、氯等易揮發成份的損失。

(edta滴定法)

一、實驗目的

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