一、實驗目的
1、通過推測化合物c7h6o2的結構，掌握用紅外光譜推測化合物結構的原理和方法。
2、了解紅外分光光度計的使用。
二、實驗原理
當已知化合物的分子式時，可以計算其不飽和度u，從而可推測化合物的型別。然後根據紅外圖譜解析的程式，有的放矢地對測得的紅外光譜圖進行解析。通過解析圖譜中的主要吸收峰，可知道組成化合物的各基團及它們相互間的連線情況，就可推測可能的結構式。
最後與紅外標準圖譜對照以確定結構。
三、儀器和試劑
1、儀器：紅外分光光度計
2：試劑：苯甲酸、溴化鉀
四、實驗步驟
本實驗的製樣方式是採用溴化鉀壓片法。
1、取0.5～2mg樣品，於瑪瑙研缽中研細。
2、於研缽中加入100～200mg事先研細至2μm左右，於110～150℃烘箱充分烘乾（約需48小時）的kbr粉末，把樣品與kbr粉末充分研磨均勻。
3、把上述均勻的混合物置於一定的模具中，在真空下加壓成直徑為5mm或13mm的半透明**。
4、把此半透明**放於紅外分光光度計的樣品視窗，在參比視窗放上空白的kbr**，進行測譜。
5、取下測好的紅外光譜圖，進行圖譜解析工作。
五、圖譜解析
1、計算化合物的不飽和度
式中，n4，n3和n1分別為四價（如c，si）、三價（如n,p）和一價（如h，f，cl，br，i）原子的數目。二價原子如s，o等不參與計算。當計算的u=0時，表明分子的飽和的，應為鏈狀烴及不含雙鍵的衍生物；當u=1時，可能有乙個雙鍵或脂環；u=2時，可能有兩個雙鍵或脂環，也可能有乙個雙鍵；u=4時，可能有乙個三鍵或乙個吡啶環。
2、首先分析基團頻率區的最強譜帶的位置和形狀，推測可能含有的基團和結構單元，判斷不可能含有的基團，然後再檢視指紋區作進一步驗證，用一組相關峰來確認乙個基團的存在。如果是芳香族化合物，應找出苯環所在位置。
3、根據官能團及化學合理性，拼湊可能的結構式。
六、思考題
1、大氣中的o2，n2對測定物質的紅外光譜是否有影響，為什麼？
2、為什麼要充分烘乾kbr粉末？
一、實驗目的
1、掌握361mc原子吸收分光光度計的使用方法；
2、掌握標準加入法分析未知試樣。
二、實驗原理
定量分析試樣常用的計算方法有：工作曲線法（或外標法。即先準確配製一系列標準試樣，測得其對應濃度的淨響應值後，作淨響應值與濃度的曲線，再測得未知試樣淨響應值，從曲線圖中找出與其相對應的濃度值即可確定其濃度）、標準加入法（或新增法、增量法。
即將已知量的標準試樣加入到一定量的待分析未知試樣中，測得不同濃度的淨響應值進行分析的一種方法）和內標法等。三種分析計算方法在不同的分析條件下是有一定的區別。
361mc原子吸收分光光度計所採用的是火焰原子化（或採用火焰原子化法的其它型號的儀器），這時被分析的未知試樣的基體效應比較複雜（例如溶液的粘度、表面張力和火焰因素等的影響），由於被分析試樣溶液的物理性質和化學性質不能在標準溶液中較為精確的體現出來、以及無法配製與被測未知試樣濃度相匹配的標準樣品時，採用標準加入法是較為合適的。
標準加入法的基本原理是：
根據濃度與訊號淨響應值成正比，則有：a=kc
式中:a：儀器對試樣的響應值； c：樣品的濃度； k：常數。
對未知樣品的濃度為cx，測得其吸光度值為： ax=kcx……（1）
在未知樣品中加入濃度為c的標準溶液，測得其吸光度為：
as=k（cs+cx）………（2）
聯立（1）、（2）式，解得：cx=cs×[ax/（as-ax）]
當as=0時，有cx=-cs
即在圖中，濃度的外延線與橫座標相交的一點是稀釋後樣品的濃度（或含量）。由此可求得被測未知樣品的含量。
三、儀器和試劑
1、儀器 361mc原子吸收分光光度計（含錳空心陰極燈、空氣壓縮機和乙炔等）。
2、試劑錳標準溶液10μg/ml硝酸最好為
鹽酸最好為鹽酸1%
四、實驗步驟
1、樣品的處理
a、稱取經烘乾的柴胡0.5～1.0g於250ml的燒杯中，用蒸餾水（最好用二次蒸餾水）洗滌三次，加10ml濃硝酸、5ml濃鹽酸，加熱煮沸至近幹，用1%的鹽酸溶液溶解，定容至100ml。
此步驟由教師準備.
b、分別取3ml待測試樣溶液於5個50ml容量瓶中，依此加入10μg/ml的錳標準溶液0.0ml、1.5ml、3.
0ml、4.5ml、6.0ml，定容（最好用二次蒸餾水定容）。
2、儀器的操作規程
a、準備：檢查各分體機的電路、氣路等是否連線完好，及各分體機的配件是否完整（實驗前教師應準備完畢）。檢查主機的乙炔流量調節旋鈕[c2h2]是否為關閉狀態（順時針旋轉為減小至關、逆時針為增大）。
b、波長及燈的調節:
①選擇錳的空心陰極燈，接入兩組燈座其中一組，插入相應的位置，其前端視窗距離透鏡的距離為2cm（銫燈的距離）到0cm（砷燈的距離）根據被選波長的長短按比例決定。拉出波長細旋鈕[fine]，旋轉波長粗旋鈕[wl]至[279]（單位：nm），旋轉狹縫調節旋鈕[sbw]至[02]（表示為0.
2nm，此時可分開錳279.5nm和279.8nm雙線）。
②開啟主機電源，按[mode]鍵，使「τ」方式燈亮，按[ce]+[1]+[rps]；順時針旋轉相應燈電流調節旋鈕，等電流指示為5～12ma（不同的燈對燈電流有不同的要求）。
③推入波長細旋鈕[fine]，順反轉動至資料窗讀數為最大。若訊號不明顯可調節負高壓調節旋鈕（位於第二組燈電流調節旋鈕下方）。
④仔細調節燈的上、下及左、右的位置，直至資料窗所顯示的讀數為最大值，同時使用負高壓旋鈕使讀數不至於溢位。
⑤重複調節波長細調節旋鈕，直至讀數無法繼續變大為止，此時調節完畢（調節好的旋鈕不能改變）。
c、燃燒器位置的調節:
①旋轉高度調節盤，使讀數為12mm（不同元素此高度不同）。
②轉動燃燒器，使其狹縫與光路平行。
③將對光架放在縫隙中間部（上下縫隙對準，認準某邊定位）。
④調節前後調節旋鈕（順時針為前移），使光斑的中心通過光架縫隙（此時數顯讀數應為最大）。
⑤將光架置於燃燒器縫的右端，微調燃燒器轉角，使讀數為最大。
⑥將光架置於燃燒器縫的左端，此時讀數應為最大，即為調整完畢（調節好的燃燒器的位置,在實驗中不能再改變）。否則應重新調整。
d、點火（此步驟一定要按順序，否則危險）:
①開啟空氣壓縮機，調節空氣噴霧壓力調節旋鈕[air]，使空氣流量計指示為 5 l/min～7 l/min。
②開啟乙炔鋼瓶閥，調節穩壓閥使其輸出壓力為0.055mpa，迅速調節乙炔流量調節旋鈕[c2h2]（事先應呈關閉狀態）使乙炔流量計指示（球中部為準）約 1.2 l/min左右。
並用點火器在燃燒器縫上方不斷點火，直至乙炔焰點燃。
e、測定（此步驟由教師演示後指導學生操作）:
f、熄火關閉儀器：列印完畢時，若不再進行分析，則須關閉儀器，操作方法如下（一定要按照操作步驟，否則危險）：
①順時針旋轉乙炔流量調節旋鈕[c2h2]，關閉乙炔氣體，再關閉乙炔鋼瓶閥（或先關閉乙炔鋼瓶閥，再關閉乙炔流量調節旋鈕[c2h2]）。
②關閉燈電流（調至最小）。
③吸蒸餾水清洗燃燒器30～60s，待冷卻，關閉空壓機電源，放盡空氣後，取下燃燒器，用蒸餾水充分淋洗乾淨，拋去水滴，再用濾紙吸乾狹縫的水滴，裝上備用（特別在分析強酸或強鹼後更要清洗乾淨）、。
④關閉主機電源,罩上防塵罩，清理實驗室衛生。
五、資料處理
根據所得到的資料以及標準加入法原理,做出a～c曲線圖,從而求出柴胡中錳的含量（以g/ml表示）。
六、思考題
1、標準加入法與工作曲線法的原理與區別，它們分別適合哪些型別的樣品的定量分析？
2、簡述原子吸收分光光度計的工作原理。
3、請簡述三種火焰（中性火焰、富燃火焰和貧燃火焰）的特點及分別適合分析哪些元素。
一、實驗目的
1、了解氣相色譜儀的基本結構及掌握分離分析的基本原理；
2、了解氫火焰離子化檢測器的檢測原理；
3、了解影響分離效果的因素；
4、掌握定性、定量分析與測定。
二、實驗原理
氣相色譜分離是利用試樣中各組分在色譜柱中的氣相和固定相間的分配係數不同而分離的。當汽化後的試樣被載氣帶入色譜柱執行時，組分就在其中的兩相中進行反覆多次的分配，由於固定相各個組分的吸附或溶解能力不同（即保留作用不同），因此分組分在色譜柱中的執行速度不同，經過一定的柱長後，使彼此分離，順序離開色譜柱進入檢測器。檢測器將各組分的濃度或質量的變化轉換成一定的電訊號，經過放大後在記錄儀上記錄下來。
即可得到描繪各組分色譜峰的色譜圖。根據保留時間和峰高或峰面積，便可進行定性和定量的分析。
三、主要儀器和試劑
主要儀器：氣相色譜儀（島津gc-2010）；氫火焰離子化檢測器（fid）；高純氫氣1瓶；微量注射器1μl；rtx-1毛細管色譜柱30m×0.25mm×0.25μm
試劑：混合標準溶液：0.2μl/ml、2.0μl/ml、4.0μl/ml、10.0μl/ml
甲苯標準溶液：2.0μl/ml
正己烷試樣溶液（未知濃度的甲苯溶液）
四、實驗條件
1．毛細管色譜柱： rtx-1毛細管色譜柱30m×0.25mm×0.25μm
2．載氣： n2 0.6mpa
3．燃氣： h2 0.4mpa
4．助燃氣： 空氣 0.4mpa
5．進樣器溫度： 200℃
6．毛細管色譜柱溫度：105℃
7．檢測器溫度： 250℃
8．進樣分流比： 1：100
9．進樣量： 1μl
10．訊號衰減： 1/1000
五、實驗步驟
1、甲苯的定性分析
(1) 用1μl的微量注射器，注射1.0μl純溶劑溶液，觀察並記錄保留時間，確定溶劑的峰。
(2) 在最佳分離條件下，用1μl的微量注射器，注射1.0μl濃度為2.0μl/ml甲苯標準溶液，觀察並記錄保留時間，確定甲苯的峰。
(3) 以同樣的分離條件和進樣量，測定試樣溶液，觀察並記錄保留時間於分析結果表中。繪製試樣溶液的色譜圖，並與甲苯標準溶液的色譜圖對比，確定試樣溶液色譜圖中甲苯的峰。
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