儀器分析總結

2021-10-23 16:16:02 字數 3595 閱讀 8970

分析化學是指發展和應用各種方法、儀器和策略,獲得有關物質在空間和時間方面組成和性質資訊的一門科學,是化學的乙個重要分支。

分析化學的主要任務是鑑定物質的化學組成(元素、離子、官能團、或化合物)、測定物質的有關組分的含量、確定物質的結構(化學結構、晶體結構、空間分布)和存在形態(價態、配位態、結晶態)及其與物質性質之間的關係等,屬於定性分析、定量分析和結構分析研究的範疇。

①確定物質的化學組成——定性分析

②測量試樣中各組份的相對含量——定量分析

③表徵物質的化學結構、形態、能態——結構分析、形態分析、能態分析

④表徵組成、含量、結構、形態、能態的動力學特徵——動態分析

根據分析任務、分析物件、測定原理、操作方法和具體要求的不同,分析方法可分為許多種類。

①定性分析、定量分析和結構分析

②無機分析和有機分析

③化學分析和儀器分析

④常量分析、半微量分析和微量分析

⑤例行分析和仲裁分析

分析化學是一門資訊的科學,現代分析化學學科的發展趨勢和特點可歸納為如下幾個方面:

①提高分析方法的靈敏度;

②提高分析方法的選擇性及解決複雜體系的分離問題;

③擴充套件物質的時間空間多維資訊;

④對微型化及微環境的表徵與測定;

⑤對物質形態、狀態分析及表徵;

⑥對生物活性及生物大分子物質的表徵與測定;

⑦對物質非破壞性檢測及遙測;

⑧分析自動化及智慧型化。

儀器分析是化學學科得到乙個重要分支,以物質的物理和物理化學性質為基礎建立起來的一種分析方法。

儀器分析分為電化學分析、光化學分析、色譜分析、質譜分析、熱分析法和放射化學分析法,詳見下表。

①靈敏度高:大多數儀器分析法適用於微量、痕量分析。如原子吸收分光光度法測定某些元素的絕對靈敏度可達10-14g,電子光譜甚至可達10-18g;

②取樣量少:化學分析法需用10-1~10-4g,而儀器分析試樣常在10-2~10-8g;

③在低濃度下的分析準確度較高:含量在10-5 %~10-9 %範圍內的雜質測定,相對誤差僅為1%~10%;

④快速測定:如發射光譜分析法在1min內可同時測定水中48個元素;

⑤可進行無損分析:有時可在不破壞試樣的情況下進行測定,適於考古、文物等特殊領域的分析,有的方法還能進行表面或微區分析;

⑥能進行多資訊或特殊功能的分析:有時可同時作定性、定量分析,有時可同時測定材料的組分比和原子的價態。放射性分析法還可作痕量雜質分析;

⑦專一性強:如用單晶x衍射儀可專測晶體結構。用離子選擇性電極可測指定離子的濃度等;

⑧便於遙測、遙控、自動化:可作即時、**分析控制生產過程、環境自動監測與控制;

⑨操作較簡便:省去了繁多化學操作過程,隨自動化、程式化程度的提高操作將更趨於簡化;

⑩儀器裝置較複雜,**較昂貴。

儀器分析方法的評價指標:

①精密度:指使用同一方法對同一試樣進行多次測定所得結果的一致程度。

②準確度:試樣測量值和真實值(或標準值)相符合的程度。

③標準曲線:被測物質的濃度或含量與儀器的響應訊號之間的關係曲線。

④靈敏度:表示物質單位濃度(或單位質量)的變化引起儀器響應訊號變化的程度。從標準曲線可以得到方法的靈敏度,就是直線的斜率;

⑤檢出限:某一方法在給定的置信水平水平上可以檢測到的待測物質的最小質量或濃度。

電化學分析法又稱為電分析化學法,應用電化學原理和實驗技術,利用化學電池內被分析溶液的組成及含量與其電化學性質的關係建立起來的一類分析方法的總稱。

電化學分析方法靈敏度高,選擇性好,裝置簡單,操作方便,應用範圍廣。

根據測量的電訊號不同,電化學分析法可分為電位法、電解法、電導法和伏安法。

①分析速度快;

②靈敏度高:被測物質的最低量可以達到10-12 mol/l數量級;

③選擇性好;

④儀器簡單、經濟,易於微型化:直接得到電訊號,易傳遞,尤其適合於化工生產中的自動控制和**分析;

⑤一般測量所得到的值是物質的活度而非濃度;

⑥應用廣泛:傳統電化學分析可用於無機離子分析、有機電化學分析、藥物分析、活體分析等,從而在醫學、生理上有較為廣泛的應用;

⑦所需試樣的量較少,適用於進行微量操作;

⑧電化學分析法還可用於各種化學平衡常數的測定以及化學反應機理和歷程的研究。

色譜分析法是一種分離技術,利用不同物質在不同相態的選擇性分配,以固定相對流動相中的混合物進行洗脫,混合物中不同的物質會以不同的速度沿固定相移動,最終達到分離的效果。其中固定不動的一相,稱為固定相;攜帶試樣混合物流過固定相的流體(氣體或液體)的一相,稱為流動相。

當流動相中攜帶的混合物流經固定相時,其與固定相發生相互作用。由於混合物中各組分在性質和結構上的差異,與固定相之間產生的作用力的大小、強弱不同,隨著流動相的移動,混合物在兩相間經過反覆多次的分配平衡,使得各組分被固定相保留的時間不同,從而按一定次序由固定相中流出。

①分離效率高:複雜混合物、有機同系物、異構體、手性異構體。

②靈敏度高:可以檢測出μg.g-1(10-6)級甚至ng.g-1(10-9)級的物質量。

③分析速度快:一般在幾分鐘或幾十分鐘內可以完成乙個試樣的分析。

④應用範圍廣:對於氣相色譜,沸點低於400℃的各種有機或無機試樣的分析;對於液相色譜,高沸點、熱不穩定、生物試樣的分離分析。

⑤不足之處:被分離組分的定性較為困難。

光譜分析法是指基於物質與輻射能作用時,分子發生能級躍遷而產生的發射、吸收或散射的波長或強度,通過分析光譜的特性來分析物質結構特徵或含量的方法。

質譜法是運用電場和磁場,將運動的離子(帶電荷的原子、分子或分子碎片)按其質荷比分離並檢測的方法。通過測定離子的準確質量,確定離子化合物的組成。

使試樣中各組分電離生成不同荷質比的離子,經加速電場的作用,形成離子束,進入質量分析器,利用電場和磁場使發生相反的速度色散——離子束中速度較慢的離子通過電場後偏轉大,速度快的偏轉小;在磁場中離子發生角速度向量相反的偏轉,即速度慢的離子依然偏轉大,速度快的偏轉小;當兩個場的偏轉作用彼此補償時,它們的軌道便相交於一點。與此同時,在磁場中還能發生質量的分離,這樣就使具有同一質荷比而速度不同的離子聚焦在同一點上,不同質荷比的離子聚焦在不同的點上,將它們分別聚焦而得到質譜圖,從而確定其質量。

儀器分析是利用能直接或間接地表徵物質的各種特性(如物理的、化學的、生理性質等)的實驗現象,通過探頭或感測器、放大器、分析轉化器等轉變**可直接感受的已認識的關於物質成分、含量、分布或結構等資訊的分析方法。通過利用各種學科的基本原理,採用電學、光學、精密儀器製造、真空、計算機等先進技術探知物質化學特性的方法,體現了學科交叉、科學與技術高度結合的乙個綜合性極強的科技分支,其發展迅速,應用前景廣闊。

儀器分析是研究生學習中一門重要的課程,具有應用性、實踐性強的特點,通過對本門課程的學習,使我對分析化學和儀器分析有了進一步的認識,現從下面幾點進行小結:

①儀器分析相對於傳統的化學分析來講,具有較高的靈敏度、分析速度快並且可以多組分同時測量。本科畢業實驗運用edta滴定法測定金屬氧化物的含量,費時且效果不理想,若能應用原子螢光法可較快較好地定性定量測定。

②儀器分析主要分為電化學分析、色譜分析、光譜分析、質譜分析等。其中電化學分析法是利用化學電池內被分析溶液的組成及含量與其電化學性質的關係建立起的分析方法;色譜分析法是利用不同物質在不同相態的選擇性分配,最終達到分離的效果的分析方法;光譜分析法是通過分析光譜的特性來分析物質結構特徵或含量的方法;質譜法是運用電場和磁場,將運動的離子(帶電荷的原子、分子或分子碎片)按其質荷比分離並檢測的方法。

2儀器分析總結

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