儀器分析重點總結考試版

2021-03-19 06:50:05 字數 4763 閱讀 3636

現代儀器分析:一般的說,儀器分析是指採用比較複雜或特殊的儀器裝置,通過測量物質的某些物理或物理化學性質的引數及其變化來獲取物質的化學組成、成分含量及化學結構等資訊的一類方法。

靈敏度:指待測組分單位濃度或單位質量的變化所引起測定訊號值的變化程度。靈敏度也就是標準曲線的斜率。斜率越大,靈敏度就越高

光分析法:利用光電轉換或其它電子器件測定「輻射與物質相互作用」之後的輻射強度等光學特性,進行物質的定性和定量分析的方法。

光吸收:當光與物質接觸時,某些頻率的光被選擇性吸收並使其強度減弱,這種現象稱為物質對光的吸收。

原子發射光譜法:元素在受到熱或電激發時,由基態躍遷到激發態,返回到基態時,發射出特徵光譜,依據特徵光譜進行定性、定量的分析方法。

主共振線:在共振線中從第一激發態躍遷到激發態所發射的譜線。

分析線:複雜元素的譜線可能多至數千條,只選擇其中幾條特徵譜線檢驗,稱其為分析線。

都卜勒變寬:原子在空間作不規則的熱運動所引起的譜線變寬。洛倫茲變寬:待測原子和其它粒子碰撞而產生的變寬。

助色團:本身不吸收紫外、可見光,但與發色團相連時,可使發色團產生的吸收峰向長波方向移動,且吸收強度增強的雜原子基團。

分析儀器的主要效能指標是準確度、檢出限、精密度。

根據分析原理,儀器分析方法通常可以分為光分析法、電分析化學方法、色譜法、其它儀器分析方法四大類。

原子發射光譜儀由激發源、分光系統、檢測系統三部分組成。

使用石墨爐原子化器是,為防止樣品及石墨管氧化應不斷加入(n2)氣,測定時通常分為乾燥試樣、灰化試樣、原子化試樣、清殘。

1.光譜及光譜法是如何分類的?

⑴產生光譜的物質型別不同:原子光譜、分子光譜、固體光譜;⑵光譜的性質和形狀:線光譜、帶光譜、連續光譜;⑶產生光譜的物質型別不同:發射光譜、吸收光譜、散射光譜。

2.原子光譜與發射光譜,吸收光譜與發射光譜有什麼不同

原子光譜:氣態原子發生能級躍遷時,能發射或吸收一定頻率的電磁波輻射,經過光譜依所得到的一條條分立的線狀光譜。

分子光譜:處於氣態或溶液中的分子,當發生能級躍遷時,所發射或吸收的是一定頻率範圍的電磁輻射組成的帶狀光譜。

吸收光譜:當物質受到光輻射作用時,物質中的分子或原子以及強磁場中的自選原子核吸收了特定的光子之後,由低能態被激發躍遷到高能態,此時如將吸收的光輻射記錄下來,得到的就是吸收光譜。

發射光譜:吸收了光能處於高能態的分子或原子,回到基態或較低能態時,有時以熱的形式釋放出所吸收的能量,有時重新以光輻射形式釋放出來,由此獲得的光譜就是發射光譜。

3.選擇內標元素和分析線對有什麼要求?

a.若內標元素是外加的,則該元素在分析試樣中應該不存在,或含量極微可忽略不計,以免破壞內標元素量的一致性。b.

被測元素和內標元素及它們所處的化合物必須有相近的蒸發效能,以避免「分餾」現象發生。c.分析線和內標線的激發電位和電離電位應盡量接近(激發電位和電離電位相等或很接近的譜線稱為「均稱線對」);分析線對應該都是原子線或都是離子線,一條原子線而另一條為離子線是不合適的。

d.分析線和內標線的波長要靠近,以防止感光板反襯度的變化和背景不同引起的分析誤差。分析線對的強度要合適。

e.內標線和分析線應是無自吸或自吸很小的譜線,並且不受其他元素的譜線干擾。

4.原子螢光光譜是怎麼產生的?有幾種型別?

過程:當氣態原子受到強特徵輻射時,由基態躍遷到激發態,約在10-8s後,再由激發態躍遷回到基態,輻射出與吸收光波長相同或不同的輻射即為原子螢光。

三種型別:共振螢光、非共振螢光與敏化螢光。

5.為什麼原子發射光譜法可採用內標法來消除實驗條件的影響?

影響譜線強度因素較多,直接測定譜線絕對強度計算難以獲得準確結果,實際工作多採用內標法。內標法屬相對強度法,是在待測元素的譜線中選一條譜線作為分析線,然後在基體元素或在加入固定量的其他元素的譜線中選一條非自吸譜線作為內標線,兩條譜線構成定量分析線對。

6.通常為什麼不用原子吸收光譜法進行物質的定性分析?

答:原子吸收光譜法是定量測量某一物質含量的儀器,是定量分析用的,不能將物質分離,因此不能鑑定物質的性質,因此不能。。。。

7.原子吸收光譜法,採用峰值吸收進行定量分析的條件和依據是什麼?

為了使通過原子蒸氣的發射線特徵(極大)頻率恰好能與吸收線的特徵(極大)頻率相一致,通常用待測元素的純物質作為銳線光源的陰極,使其產生發射,這樣發射物質與吸收物質為同一物質,產生的發射線與吸收線特徵頻率完全相同,可以實現峰值吸收。8.朗伯比爾定律的物理意義是什麼?

偏離朗伯比爾定律的原因主要有哪些?物理意義是:當一束平行單色光通過均勻的溶液時,溶液的吸光度a與溶液中的吸光物質的濃度c及液層厚度l的乘積成正比。

a=kcl

偏離的原因是:1入射光並非完全意義上的單色光而是復合光。2溶液的不均勻性,如部分入射光因為散射而損失。3溶液中發生了如解離、締合、配位等化學變化。

9.影響原子吸收譜線寬度的因素有哪些?其中最主要的因素是什麼?

答:影響原子吸收譜線寬度的因素有自然寬度δfn、都卜勒變寬和壓力變寬。其中最主要的是都卜勒變寬和洛倫茲變寬。

10.原子吸收光譜法,採用極大吸收進行定量的條件和依據是什麼?

答:原子吸收光譜法,採用極大吸收進行定量的條件:①光源發射線的半寬度應小於吸收線半寬度;②通過原子蒸氣的發射線中心頻率恰好與吸收線的中心頻率ν0相重合。定量的依據:a=kc

11.原子吸收光譜儀主要由哪幾部分組成?各有何作用?

答:原子吸收光譜儀主要由光源、原子化器、分光系統、檢測系統四大部分組成。

光源的作用:發射待測元素的特徵譜線。

原子化器的作用:將試樣中的待測元素轉化為氣態的能吸收特徵光的基態原子。

分光系統的作用:把待測元素的分析線與干擾線分開,使檢測系統只能接收分析線。

檢測系統的作用:把單色器分出的光訊號轉換為電訊號,經放大器放大後以透射比或吸光度的形式顯示出來。

使用空心陰極燈應注意些什麼?如何預防光電倍增管的疲勞?

答:使用空心陰極燈應注意:使用前須預熱;選擇適當的燈電流。預防光電倍增管的疲勞的方法:避免長時間進行連續光照。

與火焰原子化器相比,石墨爐原子化器有哪些優缺點?

與火焰原子化器相比,石墨爐原子化器的優點有:原子化效率高,氣相中基態原子濃度比火焰原子化器高數百倍,且基態原子在光路中的停留時間更長,因而靈敏度高得多。

缺點:操作條件不易控制,背景吸收較大,重現性、準確性均不如火焰原子化器,且裝置複雜,費用較高。光譜干擾有哪些,如何消除?

答:原子吸收光譜法的干擾按其性質主要分為物理干擾、化學干擾、電離干擾和光譜干擾四類。

消除方法:

物理干擾的消除方法:配製與待測溶液組成相似的標準溶液或採用標準加入法,使試液與標準溶液的物理干擾相一致。

化學干擾的消除方法:加入釋放劑或保護劑。

電離干擾的消除方法:加入一定量的比待測元素更容易電離的其它元素(即消電離劑),以達到抑制電離的目的。

光譜干擾的消除方法:縮小狹縫寬度來消除非共振線干擾;採用空白校正、氘燈校正和塞曼效應校正的方法消除背景吸收。

比較標準加入法與標準曲線法的優缺點。

答:標準曲線法的優點是大批量樣品測定非常方便。缺點是:

對個別樣品測定仍需配製標準系列,手續比較麻煩,特別是遇到組成複雜的樣品測定,標準樣的組成難以與其相近,基體效應差別較大,測定的準確度欠佳

標準加入法的優點是可最大限度地消除基干擾,對成分複雜的少量樣品測定和低含量成分分析,準確度較高;缺點是不能消除背景吸收,對批量樣品測定手續太繁,不宜採用。

電子躍遷有哪幾種型別?哪些型別的躍遷能在紫外及可見光區吸收光譜中反映出來?

答:電子躍遷的型別有四種:б→б*,n→б*,n→π*,π→π*

。其中n→б*,n→π*,π→π*

的躍遷能在紫外及可見光譜中反映出來。

何謂發色團和助色團?舉例說明。

答:發色團指含有不飽和鍵,能吸收紫外、可見光產生n→π*或π→π*

躍遷的基團。例如:>c=c<,—c≡c—,>c=o,—n=n—,—cooh等。

助色團:指含有未成鍵n電子,本身不產生吸收峰,但與發色團相連能使發色團吸收峰向長波方向移動,吸收強度增強的雜原子基團。例如:—nh2,—oh,—or,—sr,—x等。

標準光譜比較定性法為什麼選鐵譜?

(1)譜線多:在210~660nm範圍內有數千條譜線;(2)譜線間距離分配均勻:容易對比,適用面廣;(3)定位準確:

已準確測量了鐵譜每一條譜線的波長。已知一物質在它的最大吸收波長處的摩爾吸收係數κ為1.4×104l·mol-1·

cm-1

,現用1cm吸收池測得該物質溶液的吸光度為0.850,計算溶液的濃度。

解:∵a=kcl

∴c=a/(kl)=0.850/(1.4×104×1)=0.607×10-4(mol·l-1

)10.k2cro4的鹼性溶液在372nm處有最大吸收,若鹼性k2cro4溶液的濃度

c(k2cro4)=3.00×10-5mol·l-1

,吸收池長度為1cm,在此波長下測得透射比是71.6%。計算:(1)該溶液的吸光度;(2)摩爾吸收係數;(3)若吸收池長度為3cm,則透射比多大?

解:(1)a=-lgt=-lg71.6%=0.415

(2)k=a/(cl)=0.415/(3.00×10-5×1)=4.83×103(l·mol-1·cm-1

)(3)∵lgt=-a=-kcl=-4.83×103×3.00×10-5

×3=-0.4347∴t=36.75%

苯胺在λmax為280nm處的κ為1430l·mol-1·cm-1

,現欲製備一苯胺水溶液,使其透射比為30%,吸收池長度為1cm,問製備100ml該溶液需苯胺多少克?

解:設需苯胺xg,則∵a=-lgt=kcl

∴0.523=1430×(x/m×100×10-3

)×1x=3.4×10-3g

化學分析:是指利用化學反應和它的計量關係來確定被測物質的組成和含量的一類分析方法。測定時需使用化學試劑、天平和一些玻璃器皿。

儀器分析總結

分析化學是指發展和應用各種方法 儀器和策略,獲得有關物質在空間和時間方面組成和性質資訊的一門科學,是化學的乙個重要分支。分析化學的主要任務是鑑定物質的化學組成 元素 離子 官能團 或化合物 測定物質的有關組分的含量 確定物質的結構 化學結構 晶體結構 空間分布 和存在形態 價態 配位態 結晶態 及其...

儀器分析崗位考試複習

1.儀器環境要求?溫度 16 30 每小時室溫變化不超過 5 濕度 20 80 2.更換氬氣注意事項 1 氣瓶接到儀器前必須先將閥門開啟,用氣流將瓶嘴的灰塵吹光,否則將汙染氣路,影響分析結果。2 剛換完氬氣不得立即分析試樣,需先分析幾次廢樣,激發點正常後分析標樣,檢查曲線是否漂移。3.使用分析儀器應...

重醫儀器分析考試

臨床檢驗儀器 僅供參考 1 臨床檢驗儀器常用的效能指標 一 靈敏度 二 誤差 三 噪音 四 最小檢測量 五 精度 六 可靠性 七 重複性 八 解析度 九 測量範圍和示值範圍 十 線性範圍 十一 響應時間 十二 頻率響應範圍。2 一 靈敏度 靈敏度指檢驗儀器在穩態下輸出量變化與輸入量變化之比,即檢驗儀...