第一章分光光度分析
1、 紫外光：波長在200~400nm的光。
2、人眼能感受到的光的波長400~760nm。
3、分光光度分析：利用某些物質的分子吸收200~760 nm光譜區的輻射來進行分析測定的方法，也稱為紫外—可見分光光度法。
4、光的特性
（1）光是一種電磁波，具有波粒二象性。光的波動性可用波長、頻率、光速c、波數（cm-1）等引數來描述：
c ； 波數 = 1/ = /c
（2）光是由光子流組成，光子的能量：
e = h = h ch = 6.626 × 10 -34 j ·s h---planck常數 )
光的波長越短（頻率越高），其能量越大。
（3）5．透射比t : 描述入射光透過溶液的程度。
（t：0~1）
6、吸光度a與透光率t 的關係: a ＝ －lg t
7、朗伯—比耳定律數學表示式：
a＝lg（i0/it)= klc
a：吸光度，描述溶液對光的吸收程度；
l：液層厚度(光程長度)，通常以cm為單位；
c：溶液的濃度，單位g·l-1
k：吸光係數，單位l·g-1·cm-1
吸光係數k(l·g-1·cm-1）相當於濃度為1 g/l、液層厚度為1cm時該溶液在某一波長下的吸光度。
8、摩爾吸光係數
a＝lg（i0/it)= εl c
c：溶液的物質的量濃度，單位mol·l-1；
ε：摩爾吸光係數，單位l·mol-1·cm-1；
（1）ε與k的關係為： k=ε/ m（m為摩爾質量）
（2）摩爾吸光係數ε在數值上等於濃度為1 mol/l、液層厚度為1cm時該溶液在某一波長下的吸光度。摩爾吸光係數是物質吸光能力的量度，可作為定性分析的參考。其值越大，方法的靈敏度越高。
9、吸收定律的適用條件
（1）必須是使用單色光為入射光；
（2）溶液為稀溶液；
（3）吸收定律能夠用於彼此不相互作用的多組分溶液。
（4）吸收定律對紫外光、可見光、紅外光都適用。
10、偏離朗伯—比耳定律的因素
（1）單色光不純引起的偏離朗伯—比爾定律只適用於單色光。
（2）介質不均勻引起的偏離朗伯—比爾定律的基本條件是溶液是均勻的、非散射的。
（3）與測定溶液有關的因素通常只有在溶液濃度小於0.01mol/l的稀溶液中朗伯—比爾定律才能成立。
11、分光光度法的特點
（1）靈敏度高下限一般可達10-4-10-7g/ml （2）準確度高相對誤差1-3%
（3）操作簡便4）測定快速
（5）有一定的選擇性6）儀器簡單
例題 ：已知某化合物的相對分子量為251，將此化合物用已醇作溶劑配成濃度為0.150 m mol / l溶液，在480nm處用2.
00cm吸收池測得透光率為39.8%，求該化合物在上述條件下的摩爾吸光係數和吸光係數。
解：已知溶劑濃度c=0.150mmo l/l，l=2.00cm, t=0.398, 由lambert-beer定律得：
480nm）= a/ cl = -lg0.398/0.150×10-3 ×2.00
1.33 ×103 ( l · mol-1 · cm-1)
由ε=km , 得k=ε/m = ε /251=5.30(l · g-1 · cm-1)
12、分光光度分析的樣品前處理
固體樣品：乾法消化、濕法消化、溶劑萃取
液體樣品：消除干擾物質（離子）
13、分光光度分析的條件選擇
包括試樣濃度、測定波長、顯色條件、溫度、ph及參比溶液等。
（1）試樣濃度的選擇
試樣濃度應控制在使其吸光度在0.20～0.70（相當於透光率為您65%～20%）之間。
試樣濃度控制在吸光度為0.434時，測量儀器測量誤差最小。
當試樣濃度控制在吸光度為0.20～0.70範圍時，儀器測量誤差小於2%。
（2）顯色條件的選擇
顯色反應:被測組分和某種試劑反應後生成有色物質的反應。
顯色反應的靈敏度用摩爾吸收係數ε表示。
ε > 105：超高靈敏； (6～10）×104 ：高靈敏； < 2×104 ：不靈敏。
顯色劑的選擇:
靈敏度高--- εmax 最大；
選擇性好---顯色劑只與被測物質反應。
有色化合物組成固定---有定量關係。
顯色產物穩定---便於測定。
14、干擾離子的影響及清除方法
（1）控制酸度
（2）加入掩蔽劑
選擇掩蔽劑的原則是：掩蔽劑不與待測組分反應；掩蔽劑本身及掩蔽劑與干擾組分的反應產物不干擾待測組分的測定。
（3）選擇合適的條件（濃度、波長）
（4）分離干擾離子
15、分光光度計的基本構造和使用流程
（1）基本構造：光源、單色器、吸收池、檢測器、顯示
①光源：有熱輻射光源和氣體放電光源兩類
要求：在可見光譜區可以發射連續光譜，具有足夠的輻射強度、較好的穩定性、較長的使用壽命。
可見光區：鎢燈作為光源，其輻射波長範圍在350～1250 nm。它是比色計和分光光度計的光源。
紫外區：氫、氘燈。發射150～400 nm的連續光譜。它是紫外分光光度計的光源。
②單色器：單色器是能從光源輻射的復合光中分出單色光的光學裝置。
主要功能：產生光譜純度高的光波且波長在紫外可見區域內任意可調。
通常由準直鏡（聚光鏡）、色散元件、狹縫組成。
常用的色散元件有稜鏡和光柵兩種。
稜鏡——對不同波長的光折射率不同分出光波長（不等距）。
光柵——衍射和干涉分出光波長（等距）。
③吸收池：樣品室放置各種型別的吸收池（比色皿）和相應的池架附件。
吸收池主要有石英池和玻璃池兩種。在紫外區須採用石英池，可見區一般用玻璃池。
玻璃——能吸收uv光，僅適用於可見光區。
石英——不能吸收紫外光，適用於紫外和可見光區。
要求：匹配性（對光的吸收和反射應一致）
④檢測器：將光訊號轉變為電訊號的裝置。常用的有光電池、光電管（紅敏和藍敏）、光電倍增管、二極體陣列檢測器。
⑤訊號指示系統（檢流計、數字顯示或自動記錄裝置）
（2）儀器使用基本流程
①檢查儀器停止狀態接通電源，開啟儀器開關
③調節波長，穩定約20min儀器調零和調滿
⑤選擇合適的吸收池、參比溶液試樣放入
⑦測量、讀數、記錄關機
16、分光光度計型別
（1）簡易分光光度計：721型分光光度計；722型分光光度計
（2）紫外-可見分光光度計
17、分光光度分析方法
（1）定性分析方法
（2）定量分析方法：標準曲線法、比較法、增量法（標準加入法）、示差法
標準曲線法：此法適合所測吸光度皆在0.2-0.7範圍內的有色溶液。
比較法：此法適用於所測溶液濃度與標準溶液濃度相近時。
增量法：此法的優點是自動扣除背景吸收。
示差法：此法適合組分含量高的有色溶液。
18、資料處理----線性回歸分析法簡介
（1）標準曲線回歸法：
使用最小二乘法確定的直線稱為回歸線，表示式為：y=ax+b
（2）相關係數
相關係數（r）表示資料與直線之間的符合程度。若r=1，則表示所有資料點都完全落在這條直線上；實際測定中，要求r≥0.9970。
第二章原子吸收光譜分析法(aas)
1、概念：利用物質的氣態原子對特定波長的光的吸收來進行分析的方法---原子吸收光譜分析法。
2、原子吸收法的優點：
(1) 檢出限低，10-10～10-14 g2) 準確度高，1%～5%；
(3) 選擇性高，一般情況下共存元素不干擾； (4) 應用廣，可測定70多個元素（各種樣品中）；
侷限性：難熔元素、非金屬元素測定困難、不能進行同時多元素測定。
3、原子吸收分析的基本要求
（1）樣品需氣化，使被測定元素由化合物狀態變為基態。
（2）原子吸收譜線必須是銳線光譜，使用銳線光源。
4、原子吸收分析的定量依據：朗伯定律 a = k』 cl
5、原子吸收光譜分析的試樣製備和預處理
（1）取樣：要求樣品要有代表性。
（2）樣品預處理：轉化為可測狀態（溶液）。
6、原子吸收分光光度計的基本結構
原子吸收分光光度計由光源、原子化系統、分光系統及檢測顯示系統四個部分構成。
光源光源應滿足的條件：
（1）能輻射出寬度比吸收線寬度還窄的譜線，並且發射線的中心頻率應與吸收線的中心頻率相同。
（2）輻射的強度大而穩定，且背景低、雜訊小。
（3）光源的使用壽命長。
空心陰極燈和無極放電燈基本能滿足上述要求。
原子化系統
原子化器是將樣品中的待測組份轉化為基態原子的裝置。
（1）火焰原子化器
（2）無火焰原子化裝置：主要有電熱高溫石墨管原子化法和化學原子化法。
石墨爐原子化器與火焰原子化器比較有如下優點：
1）原子化效率高，可達到90%以上，而後者只有10%左右。
2）絕對靈敏度高（可達到10-12～10-14），試樣用量少。適合於低含量及痕量組分的測定。
3）溫度高，在惰性氣氛中進行且有還原性c存在，有利於易形成難離解氧化物的元素的離解和原子化。
單色器一般用光柵來進行分光，將待測元素的共振線與相鄰譜線分開，減少背景干擾。
狹縫寬度一般在0.01-2nm之間，可保證經過光柵分光後的譜線有足夠的區分度。
檢測系統
檢測系統包括檢測器、放大器、對數轉換器、顯示器幾部分
（1）檢測器的作用是將單色器分出的光訊號轉換為電訊號，由光電倍增管實現這一轉換。
（2）放大器的作用是將光電倍增管輸出的電訊號放大，訊號太弱，造成的誤差較大。要求有一定的增益（放大倍數）和良好的穩定性。
儀器分析總結
分析化學是指發展和應用各種方法 儀器和策略，獲得有關物質在空間和時間方面組成和性質資訊的一門科學，是化學的乙個重要分支。分析化學的主要任務是鑑定物質的化學組成 元素 離子 官能團 或化合物 測定物質的有關組分的含量 確定物質的結構 化學結構 晶體結構 空間分布 和存在形態 價態 配位態 結晶態 及其...
儀器分析知識點
1.儀器分析是以物質的物理和化學性質為基礎而建立起來的分析方法 2.儀器分析方法分為 光學分析法 電化學分析法 分離分析法 質譜法 熱分析法 放射放學分析法 3.電磁波譜分為 高能輻射區 光學光譜區 波譜區 4.發射光譜法 根據測定待測物質的發射光譜來進行分析的方法 5.吸收光譜法 利用待測物質與電...
2儀器分析總結
1.簡要說明氣相色譜分析的基本原理 色譜法的原理 借在兩相間分配原理而使混合物中各組分分離。氣相色譜就是根據組分與固定相與流動相的親和力不同而實現分離。組分在固定相與流動相之間不斷進行溶解 揮發 氣液色譜 或吸附 解吸過程而相互分離，然後進入檢測器進行檢測。3.當下列引數改變時 1 柱長縮短,2 固...