儀器分析知識點

2022-06-10 15:45:04 字數 3184 閱讀 5034

1.儀器分析是以物質的物理和化學性質為基礎而建立起來的分析方法

2.儀器分析方法分為:光學分析法、電化學分析法、分離分析法、(質譜法、熱分析法、放射放學分析法)

3.電磁波譜分為:高能輻射區、光學光譜區、波譜區

4.發射光譜法:根據測定待測物質的發射光譜來進行分析的方法

5.吸收光譜法:利用待測物質與電磁輻射作用時產生的的特徵吸收光譜進行分析的方法

6.單色器的種類:稜鏡和光柵

7.檢測器的種類:光電檢測器和熱檢測器

8.原子發射光譜法(aes):根據試樣中不同元素的原子或離子在熱激發或電激發下,發射特徵的電磁輻射而進行元素定性和定量分析的方法。

9.原子發射光譜的過程:首先,由光源提供能量使試樣蒸發,形成氣態原子,並進一步激發產生光輻射;然後,將光源發出的復合光經單色器分解或按波長順序排列的譜線,形成光譜;最後,用檢測器檢測光譜中譜線的波長和強度

10.原子發射光譜共振線:原子外層的基態電子在鄰近的能級間躍遷產生的譜線

11.原子發射光譜第一共振線:在基態與第一激發態之間躍遷產生的譜線,具有最小激發能,最易產生躍遷,最強的譜線

12.電感耦合等離子體(icp):由高頻發生器、感應圈、等離子體炬管和供氣系統、試樣引入系統組成

13.朗伯-比爾定律:i=ac

14.原子吸收光譜法(aas):氣態基態原子對於同種源自發射出來的特徵光譜輻射具有吸收能力

15.積分吸收:在吸收線輪廓線內,吸收係數的積分稱為積分吸收係數,它表示基態原子蒸氣所吸收的全部能量

16.實現峰值吸收測量的條件:半峰寬△ve<<△va,中心頻率v0,e=v0,a(e:發射線;a:吸收線)

17.原子吸收光譜儀由:光源、原子化器、單色器和檢測器組成

18.火焰原子化器常用的火焰:乙炔-空氣火焰、氫-空氣火焰、乙炔-氧化亞氮火焰

19.光譜干擾分為:譜線干擾和背景干擾

20.譜線干擾包括:光譜通帶內存在著非吸收線、待測元素的分析線與共存元素的吸收線相重疊以及原子化池內的直流發射等。

21.背景干擾包括:分子吸收和光散射

22.分子吸收光譜:分子具有電子能級、振動能級、轉動能級

23.價電子躍遷型別n→σ*、n→π*

24.價電子躍遷能量大小:σ→σ*> n→σ*>π→π*> n→π*

25.生色團:分子中能吸收紫外或可見光的基團

26.助色團:具有非鍵電子對的基團

27.分子發光分析包括:螢光分析、磷光分析、化學發光分析

28.分子螢光:分子受光子激發後,由第一激發單重態回到基態任一振動能級伴隨的光輻射

29.磷光:激發態分子從第一激發三重態回到基態伴隨的光輻射

30.化學發光:分子受化學能激發後產生的發光現象

31.螢光光譜具有的特性:斯托克斯位移、螢光光譜的形狀與激發光的波長無關、映象對稱

32.激發光譜和發射光譜

激發光譜:螢光物質在不同波長的激發光作用下測得的某一波長處的螢光強度的變化情況.

發射光譜:在某一固定波長的激發光作用下螢光強度在不同波長處的分布情況.

1.原電池:自發的將電池內部進行的化學反應所產生的能量轉化成電能的化學電池

2.電解池:實現電化學反應的能量由外電源供給的化學電池,將電能轉變為化學能

3. 4、晶體膜電極:由難溶的具有離子導電性的晶體製成的敏感膜的電極

電解分析法:利用外加電源電解試液額,通過稱量沉積於電極表面的沉積物的質量來進行測定的方法

5.庫侖分析法:通過測量電解過程中被測物質在電極上發生電化學反應消耗電荷量,根據faraday定律算出被測物含量的方法。

6.分解電壓:被電解物質在兩個電極上產生迅速、連續不斷的電極反應時所需的最小外加電壓。

7.析出電位:物質在陰極上還原析出所需最正的陰極電位。

8.電解分析方法:(1)控制電流電解分析法(2)控制電位電解分析法(3)汞陰極電解法

1.2.分配係數k:組分在固定相中的濃度ca與流動相中的濃度cm之比,由被分離組分、固定相和流動相的熱力學性質決定

3.分離度:相鄰兩組分色譜峰保留值tr(b),tr(a)之差與兩組分色譜峰峰底wb(b),wb(a)總和之半的比值。

4.保留時間:組分從進樣到出現峰值最大值所需時間。

5.容量因子:在一定溫度和壓力下,組分在兩相間達到分配平衡時,組分在固定相中的質量ms與流動相中質量mm

6.氣相色譜儀的組成:載氣系統,進樣系統,分離系統,檢測系統與記錄系統

7. 氣相色譜分析的基本過程:往氣化室進樣,氣化的試樣經色譜柱分離,然後各組分依次流經檢測器,它將各組分的物理或化學性質的變化轉換成電量變化輸給記錄儀,描繪成色譜圖.

較小的組分較早流出色譜柱,k較大的組分較晚流出色譜柱

9.柱長一定時,理論塔板數n越高,理論塔板高度h越低

10.固定相的選擇:

(1)相似相溶原理

(i)分離非極性物質:一般選用非極性固定液,這時試樣中各組分按沸點次序流出,沸點低的先流出,沸點高的後流出

(ii)分離極性物質:選用極性固定液,試樣中各組分按極性次序分離,極性小的先流出。極性大的後流出。

(iii)分離非極性和極性混合物:一般選用極性固定液,這時非極性組分先流出,極性組分後流出。

(2)利用分子間特殊作用力

(3)利用麥氏常數

1.原子發射光譜法和原子吸收光譜法的異同點

不同點:

相同點:

①都是由於電子能級躍遷造成的

②儀器都含有光源和檢測器

③都符合朗伯比耳定律

④都具有檢測速度快、檢測限低、可檢測多元素等特點

2.原電池和電解池的異同點

不同點:

相同點:

①都發生了能量形式的轉化

②都發生了氧化還原反應

③都需要形成閉合迴路

④反應過程中都有電子轉移

3.氣相色譜法和液相色譜法的異同點

不同點:

相同點:兩者所用的基本概念及基本理論一致

4.電解分析法與庫侖分析法的相同點:以電解反應為基礎,定量分析不需要基準物質和標準液校準。

不同點:電重量法適合高含量成分的測定,庫侖分析法用於測定微量及痕量物質的測定。

分解電壓:被電解物質在兩個電極上產生迅速、連續不斷的電極反應時所需的最小外加電壓。

1.電磁波譜

2.紅外特徵吸收

1.能斯特方程

φ=φθ+lg

+1價相差0.35v以上,+2價相差0.18v以上

2.光柵理論解析度r

r==3.理論塔板數n

n= ==

4.分離度r

r1)(

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