華中農業大學本科課程考試
參***與評分標準
考試課程與試卷型別：儀器分析a姓名：
學年學期：2012-2013-2學號
考試時間：2013-7-1班級
一、填空題 （每空1分，共20分）
1、精密度、偏差
2、n-π*、紅移
3、富燃火焰、還原性
4、洛倫茲變寬
5、伸縮振動、彎曲振動
6、塔板數、n=l/h
7、9.24×1013 hz、2.93ev
8、熱導檢測器、氫火焰離子化檢測器、電子捕獲檢測器
9、正相色譜、非極性
10、氘燈、鎢燈
二、單項選擇題（從下列各題四個備選答案中選出乙個正確答案，並將其代號寫在答題紙相應位置處。答案錯選或未選者，該題不得分。每小題２分，共20分。）
1-5 bdabd6-10 cabcd
三、判斷題（判斷以下論述的正誤，認為正確的就在答題紙相應位置處劃『t』』錯誤的劃『f』，每小題1分，共10分。）
1-5 tfftf6-10 tttff
四、簡答題（每小題5分，共3０分。）
1、簡述氣相色譜儀的六大系統
答：氣體輸送系統；進樣系統；溫度控制系統、色譜分離系統、檢測器、資料處理系統
2、試比較原子吸收分光光度計和紫外可見分光光度計在儀器上的差異
答：[\\mkern-13mu', 'altimg': '', 'w':
'33', 'h': '38', 'eqmath': ' \\o\\ac(○,1)'}]光源的差異：
aas光源是銳線光源，主要使用空心陰極燈；uv-vis的光源的連續光源，主要用鎢燈和氘燈。（2分）[\\mkern-13mu', 'altimg': '', 'w':
'33', 'h': '38', 'eqmath': ' \\o\\ac(○,2)'}]樣品池的差異：
aas的樣品池是原子化器，uv-vis常用玻璃或石英比色皿作為樣品池。（1.5分）[\\mkern-13mu', 'altimg':
'', 'w': '33', 'h': '38', 'eqmath':
' \\o\\ac(○,3)'}]元件安裝順序的差異：aas中單色器置於樣品池的後面，而uv-vis中單色器在樣品池前面。（1.
5分）3、簡述分子試劑光譜中譜線擴充套件的原因。
答：躍遷產生的光子的能量總有一定的能量離散，導致譜線寬度擴充套件。造成能量離散的原因有：
測不准原理、相對論相應及各能級之間的能量間距相差非常小，導致在躍遷過程中產生的譜帶非常多，間距非常小，易於重疊等（2.5分）。另一原因是儀器條件造成的，如色散元件還難以將分子光譜中的譜帶完全分開（2.
5分）。
4、簡述紅外吸收光譜產生的兩個條件。
答：物質對電磁輻射的吸收必須滿足兩個條件才能產生紅外吸收：[\\mkern-13mu', 'altimg':
'', 'w': '33', 'h': '38', 'eqmath':
' \\o\\ac(○,1)'}]輻射光子具有的能量與發生振動躍遷所需要的躍遷能量相等；（2.5分）[\\mkern-13mu', 'altimg': '', 'w':
'33', 'h': '38', 'eqmath': ' \\o\\ac(○,2)'}]輻射與物質間發生耦合（2.
5分）5、簡述色譜速率理論中影響塔板高度的三個因素和形成原因。
答：[\\mkern-13mu', 'altimg': '', 'w':
'33', 'h': '38', 'eqmath': ' \\o\\ac(○,1)'}]渦流擴散項，由固定相的顆粒大小和粒徑均一程度不同使組分分子形成不同流路而產生的譜帶展寬。
（1.5分）[\\mkern-13mu', 'altimg': '', 'w':
'33', 'h': '38', 'eqmath': ' \\o\\ac(○,2)'}]分子擴散項，由於濃度梯度的存在，產生濃差擴散，造成組分譜帶展寬。
（1.5分）[\\mkern-13mu', 'altimg': '', 'w':
'33', 'h': '38', 'eqmath': ' \\o\\ac(○,3)'}]傳質阻力項，由於組分分子在固定相和流動相中分配擴散受到的阻力而引起的譜帶展寬，分為固定相傳質阻力和流動相傳質阻力。
（2分）
6. 簡述氣液色譜中對固定液的要求（每項1分）。
答：對固定液的要求如下：
(1) 揮發性小，在使用溫度下有較低蒸氣壓，以免固定液流失。
（2）熱穩定性好，在使用溫度下不發生分解。在使用溫度下是液體。
（3）有適當的溶解效能，對易揮發的組分有足夠的溶解能力。
（4）選擇性好，對試樣各組分分離能力強，即各組分的分配係數差別要大。這對分離沸點相近的異構體以及難分離物質對尤為重要。
（5）化學穩定性好，不與被分析物質起化學反應。
五、計算題（每題10分，共20分）
1．一色譜柱長122cm，空氣、庚烷和辛烷的保留時間分別是0.90、1.22和1.43min，辛烷的峰底寬為0.22min，試計算：
（1）辛烷的理論塔板數（3分）；
[=16\\begin\\frac}}\\end^=16×\\begin\\frac\\end^=817.96', 'altimg': '', 'w':
'342', 'h': '57'}]
（2）兩組分達到基線分離時的塔板數（提示：以辛烷計算分配比k』）（5分）；
[\\begin\\frac}1}\\end^\\begin\\frac}}\\end^', 'altimg': '', 'w': '261', 'h':
'57'}]=[×\\begin\\frac\\end^×\\begin\\frac\\end^=1654', 'altimg': '', 'w': '328', 'h':
'50'}]
（3）假設塔板高度不變，兩組分達到基線分離時的柱長（2分）。
[=246.70cm=2.47m', 'altimg': '', 'w': '328', 'h': '43'}]
2.某化合物，測得分子式為c8h8o，其紅外光譜如下圖所示，試推測其結構式，寫出推導過程，歸屬主要的峰。
解：計算分子不飽和度為5，推測可能還有乙個苯環和乙個雙鍵，特徵區最強峰1687cm-1為c＝o的伸縮振動，因分子式中只含乙個氧原子。不可能是酸或酯，只能是醛或酮。
1600cm-1、1580cm-1、1450cm-1三個峰是苯環的骨架振動；3000cm-1附近的數個弱峰是苯環及ch3的c-h伸縮振動；指紋區760cm-1、692cm-1兩個吸收峰說明為單取代苯。l363 cm－1和1430 cm－1的吸收峰為甲基的c－h彎曲振動。由此可以推斷該物質結構式可能是苯乙酮。
儀器分析課後習題答案
第三章紫外 可見吸收光譜法 1 已知丙酮的正己烷溶液的兩個吸收峰 138nm 和279nm 分別屬於 躍遷和n 躍遷，試計算 n 軌道間的能量差，並分別以電子伏特 ev 焦耳 j 表示。解 對於 躍遷，1 138nm 1.38 10 7m 則 c c 1 3 108 1.38 10 7 2.17 1...
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