試題a答案
一、 填空題（每空0.5分）
1. 200～780 nm
2. 原子吸收光譜法原子發射光譜法
3. 示差折光檢測器
4. 輸液系統進樣系統分離系統檢測系統資料記錄系統
5. 發射待測元素的特徵輻射
6. 電子俘獲檢測器熱導池檢測器氫火焰離子化檢測器火焰光度檢測器
7 敏感膜內參比電極
8. 參比溶液中acl-（cl-的活度）
9 .自由擴散選擇性
10. 二者的析出電位差大於0.15 v
二、選擇題（每題1分）
10d三、判斷題（每題1分）
1. √ 2 √ 3 × 4 × 5 √ 6 × 7 × 8 √ 9 × 10 √ 11 × 12 √ 13 √
14 × 15 ×
四、簡答題（每題5分）
1. 發射的共振輻射的半寬度要明顯小於吸收線的半寬度；輻射強度大、穩定性好、背景小、壽命長、操作方便。（2分）
由於空心陰極燈的工作電流一般在1～20 ma，放電時的溫度較低，被濺射出的陰極自由原子密度也較低，同時又因為是在低壓氣氛中放電，因此，發射線的熱變寬、壓力變寬和自吸變寬都很小，輻射出的特徵譜線是半寬度很窄的銳線（10-4～10-5 nm）。（3分）
2. 乳劑特性曲線：以黑度s為縱座標，以**量的對數值lgh為橫座標作圖，即得到乳劑特性曲線。（2分）
它分為四個部分：**不足部分、正常**部分、**過度部分和負感部分。
光譜定性分析中，通常需要利用乳劑特性曲線正常**部分，因為此時黑度s與**量的對數值lgh呈直線關係。（3分）
3. 流動相在使用之前必須進行脫氣處理，以除去其中溶解的氣體（如o2），以防止在洗脫過程中當流動相由色譜柱流至檢測器時，因壓力降低而產生氣泡。若在低死體積檢測池中，存在氣泡會增加基線雜訊，嚴重時會造成分析靈敏度下降，而無法進行分析。
還會導致樣品中某些組分被氧化或會使柱中固定相發生降解而改變柱的分離效能。（2.5分）
常用的脫氣方法有如下幾種：（2.5分）
（1） 吹氦脫氣法
（2） 加熱回流法
（3） 抽真空脫氣法
（4） 超生波脫氣法
（5） **真空脫氣法
4. 答：恆電流電解分析法的主要特點是：
電解時，通過電解池的電流是恆定的；隨著電解的進行被電解的組分不斷析出，其濃度逐漸減少，電解電流也隨之降低；通過增大外加電壓以保持電解電流恆定不變。實際工作中，電流一般控制在0.5~2 a之間。
（5分）
五、計算題
1. (1) a=tr-tm/ tm=6.6-1.2/1.2=4.5 （1分）
(2) vm=fc×tm=40 ml/min×1.2 min=48 ml （1分）
(3) vr′=vr--vm= fc×(tr-tm)= 40 ml/min×(6.6-1.2) min=216 ml （2分）
(4) k=a×β=a×vm/vs=4.5×48 ml/2.1 ml=102.86 （2分）
(5) n有效＝16（tr′/wb）2=16(tr-tm/ wb)2=16(6.6-1.2/0.5)2=1866.24 （2分）
(6) h有效＝l/ n有效=2 m/ n有效=1.07mm （2分）
2 根據特徵濃度計算公式
（2分）
得出：（6分）
因s（mg）3. 由題意可求得稀釋後的濃度為
（4分）
原溶液濃度為
（3分）
則每公升原溶液中含有這種吸光物質的質量為
（3分）
4.1）ag的析出電位cu的析出電位：
（6分）
由於ag的析出電位較cu的更正，所以ag+先在鉑陰極上析出。陰極電位應控制在0.34～0.74v之間才能使二者分離。（1分）
2）ag+的濃度降至10-6 mol/l時即達到電解沉澱完全。此時陰極的電極電位應為：
（2分）
要使先電解沉積的ag+定量分離，陰極電位應控制在0.34～0.44v之間。（1分）
試卷b答案
一、填空題（每空0.5分）
1. a t a=-lgt
2. 波長吸光度
3. 保留時間 tr
4. 運動熱力學
5. 濃度質量
6. 物理干擾化學干擾譜線干擾
7. ma + ne-m +an- 金屬難溶化合物的陰離子的活度
8 .保持零電流狀態兩個電極都是去極化電極
9. 電解電流趨近於零
10. 半波電位
二、 選擇題（每題1分）
三、判斷題（每題1分）
1. × 2. × 3. × 4. √ 5. × 6. × 7. × 8. √ 9. √ 10 √
11 × 12 × 13. × 14. × 15. √
四、簡答題（每題5分）
1. 從色譜峰流出曲線可獲得許多重要資訊：（1分）
（1）根據色譜峰的數目，可以判斷試樣中所含組分的最少個數；（1分）
（2）根據色譜峰的保留值可以進行定性分析；（1分）
（3）根據色譜峰峰高可以進行定量分析；（1分）
（4）根據色譜峰峰間距及其寬度，可對色譜柱的效能進行評價。（1分）
2. 原子發射光譜的儀器一般由激發光源、分光系統和檢測器三部分組成。（2分）激發光源的主要作用是提供使試樣中被測元素蒸發解離、原子化和激發所需的能量。
（1分）分光系統的作用是將激發試樣所獲得的復合光分解成按波長順序排列的單色光。（1分）檢測器的作用是檢測被測元素的特徵輻射的訊號。（1分）
3. 氫火焰檢測器對有機化合物具有很高的靈敏度。無機氣體、水、四氯化碳等含氫少或不含氫的物質靈敏度低或不響應。比熱導檢測器的靈敏度高出近3個數量級。（3分）
影響氫焰檢測器靈敏度的因素主要有三種氣體的配比與極化電壓。（2分）
4. 恆電流電解分析法的主要特點是：電解時，通過電解池的電流是恆定的；（1分）隨著電解的進行被電解的組分不斷析出，其濃度逐漸減少，電解電流也隨之降低；（1分）通過增大外加電壓以保持電解電流恆定不變。
（1分）實際工作中，電流一般控制在0.5~2 a之間。（2分）
五、計算題
1. 已知鈮的摩爾質量=92.91。（2分）
c=100×10-6/100×10-3×92.91=1.08×10-5(mol/l) （2分）
a=2-lg44.0=0.357 （2分）
ε=0.357/1.08×10-5=3.3×104 （2分）
s=92.91/3.3×104=0.00281 （2分）
2. (1) a=tr-tm/ tm=6.6-1.2/1.2=4.5 （1分）
(2) vm=fc×tm=40 ml/min×1.2 min=48 ml （1分）
(3) vr′=vr--vm= fc×(tr-tm)= 40 ml/min×(6.6-1.2) min=216 ml （2分）
(4) k=a×β=a×vm/vs=4.5×48 ml/2.1 ml=102.86 （2分）
(5) n有效＝16（tr′/wb）2=16(tr-tm/ wb)2=16(6.6-1.2/0.5)=1296 （2分）
(6) h有效＝l/ n有效=2 m/ n有效=0.0015 m （2分）
3. n=16(tr /wb)2=16×(45/3.5)2=2645塊 （5分）
h=2.0 m/2645=0.76 mm （5分）
4. 1） ag的析出電位3分）
cu的析出電位：（3分）
由於ag的析出電位較cu的更正，所以ag+先在鉑陰極上析出。陰極電位應控制在0.34～0.74v之間才能使二者分離。（1分）
2）. ag+的濃度降至10-6 mol/l時即達到電解沉澱完全。此時陰極的電極電位應為：
（2分）
要使先電解沉積的ag+定量分離，陰極電位應控制在0.34～0.44v之間。（1分）
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