東莞理工學院（本科）試卷（ b 卷）
2010 --2011 學年第二學期
《儀器分析》試卷答案
開課單位： 化學與環境工程學院，考試形式：閉卷，允許帶計算器入場
一、填空題 （共10分每題2 分）
1．電位分析法中，電位保持恆定的電極稱為參比電極，常用的參比電極有甘汞電極ag-agcl極 。
2．儀器分析方法中，一般的定量方法有： 外標法，內標法和標準加入法等。
3．氣相色譜中通用型檢測器是 tcd（fid）等 ，分析寬沸程多組分混合物，多採用程式公升溫氣相色譜。
4．液相色譜中常見的流動相有： 水 、 甲醇和乙腈等。
5．採用標準加入法進行定量分析時，加入的標準溶液要求： 體積要小 ， 其濃度要高 。
二、選擇題（共40 分每題 2 分）
1．影響原子吸收線寬度的最主要因素是 ( d )
(a)自然寬度 (b)赫魯茲馬克變寬 (c)斯塔克變寬 (d)都卜勒變寬
2．在aas分析中，原子化器的作用是什麼？（ c ）
(a)把待測元素轉變為氣態激發態原子；(b)把待測元素轉變為氣態激發態離子；
(c)把待測元素轉變為氣態基態原子；(d)把待測元素轉變為氣態基態離子。
3．核磁共振波譜圖不能提供的資訊是 （ d ）
（a）化學位移 （b）積分線
（c）偶合裂分 （d）自旋能態
4．與火焰原子吸收法相比, 無火焰原子吸收法的重要優點為 ( b )
(a)譜線干擾小 (b)試樣用量少 (c)背景干擾小 (d)重現性好
5．以下四種氣體不吸收紅外光的是 （ d ）
(a) h2o (b) co2 (c) hcl (d) n2
6．在下面五個電磁輻射區域中, 波長最短的是 (a)
(a)ｘ射線區 (b)紅外區 (c)無線電波區 (d)可見光區
7．下面哪一種電子能級躍遷需要的能量最高? ( a )
(ab) n→ * (cd) → *
8．van-deemter方程主要闡述了（ c ）
(a)色譜流出曲線的形狀b)組分在兩相間的分配情況
(c)色譜峰擴張柱效降低的各種動力學因素 (d)塔板高度的計算
9．在氣相色譜法中，定量的引數是：( d )
(a)保留時間 (b)相對保留值 (c)半峰寬 (d)峰面積
10.用非極性固定液分離非極性組份時，固定液與組份分子間的作用力主要是：( a )
(a)色散力 (b)靜電子 (c)誘導力 (d)氫鍵力
11．化合物，在譜圖上，有幾組峰？從高場到低場各組峰的面積比為多少？( c )
(a)五組峰，6：1：2：1：6； (b) 三組峰，2：6：2；
(c)三組峰，6：1：1d) 四組峰，6：6：2：2。
12．ph玻璃電極的響應機理與膜電位的產生是由：( d )
(a)氫離子在玻璃膜表面還原而傳遞電子
(b)氫離子進入玻璃膜的晶格缺陷而形成雙電層結構
(c)氫離子穿透玻璃膜而使膜外氫離子產生濃度差而形成雙電層結構
(d)氫離子在玻璃膜表面進行離子交換和擴散而形成雙電層結構
13．在可見—紫外分光光度計中，用於紫外波段的光源是：( c )
(a)鎢燈 (b)滷鎢燈 (c)氘燈 (d)能斯特光源
14.應用庫侖分析的理論依據是( b )
(a)能斯特方程 (b)法拉第電解定律 (c)比爾定律 (d)範地姆特方程式
15.下列色散元件中, 色散均勻, 波長範圍廣且色散率大的是 ( c )
(a)濾光片 (b)玻璃稜鏡 (c)光柵 (d)石英稜鏡
16．原子吸收法測定易形成難離解氧化物的元素鋁時, 需採用的火焰為( b )
(a)乙炔-空氣 (b)乙炔-笑氣 (c)氧氣-空氣 (d)氧氣-氬氣
17. 選擇固定液的基本原則是：( a )
(a)相似相溶b)待測組分分子量
(c)組分在兩相的分配d)流動相分子量
18.下列一組結構中c=o振動頻率的變化趨勢應為自左向右( a )
(a)公升高b)降低
(c)不變d)無法判斷
19.下面幾種常用的激發光源中, 分析的線性範圍最大的是 ( d )
(a)直流電弧 (b)交流電弧 (c)電火花 (d)高頻電感耦合等離子體
20．下列化合物中，所有質子是磁等價的，在h-nmr光譜中只有乙個吸收峰的結構是（ b ）
(a) ch3ch2ch2brb) 苯
(c) ch2=chcld) ch3oh
三、判斷題（共10 分每題 1 分）
1．原子光譜通常以帶光譜形式出現, 而分子光譜則多為線光譜。
2．色譜—質譜聯用技術適用於作多組分混合物中未知物組分的定性鑑定、判斷化合物的分子結構及測定未知組分的相對分子量。
3．用電位法以ph計測定溶液的ph值時，可以直接在ph計上讀出待測溶液的ph值，而不必用標準緩衝溶液先定位。
4．當外來輻射能量與分子振-轉能級躍遷所需能量一致時，則將產生紅外吸收。
5．在液相柱色譜法中，分子量大的組分先出柱。
6．原子吸收光譜法中的背景吸收是對測定無干擾的吸收。
7．質譜分析中，降低電離室的轟擊能量，強度增加的峰一般為分子離子峰。
8．用離子選擇性電極測定離子活度時，被測離子價態與測定的相對誤差無關。
9．熱導池檢測器是基於不同的氣體或蒸氣具有不同的熱導係數。
10．超電位一般隨電流密度增加而增加，隨溫度公升高而公升高。
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四、簡答題（共18 分每題 6 分）
1. 在有機化合物的鑑定及結構推測上，紫外吸收光譜所提供的資訊具有什麼特點？
解：紫外吸收光譜提供的資訊基本上是關於分子中生色團和助色團的資訊，而不能提供整個分子的資訊，即紫外光譜可以提供一些官能團的重要資訊，所以只憑紫外光譜資料尚不能完全確定物質的分子結構，還必須與其它方法配合起來。（三個要點，各2分）
2. 在原子光譜中，何謂元素的共振線、靈敏線、最後線、分析線，它們之間有何聯絡？
解：由激發態向基態躍遷所發射的譜線稱為共振線(resonance line)。共振線具有最小的激發電位，因此最容易被激發，為該元素最強的譜線。
靈敏線(sensitive line) 是元素激發電位低、強度較大的譜線，多是共振線(resonance line)。
最後線(last line) 是指當樣品中某元素的含量逐漸減少時，最後仍能觀察到的幾條譜線。它也是該元素的最靈敏線。
進行分析時所使用的譜線稱為分析線(analytical line)。
由於共振線是最強的譜線，所以在沒有其它譜線干擾的情況下，通常選擇共振線作為分析線。（定義各1分，聯絡2分）
3. 乙酸正丁酯中雜質的氣相色譜內標法測定實驗中，為什麼要採用分流進樣？
答：因為本實驗中的各組分的濃度都是1 %或以上的，對於毛細管柱子-fid檢測的系統來說，這樣的濃度過高，會造成分離效果差、汙染fid檢測器等問題。所以，為避免檢測器汙染和提高組分的分離效果，實驗中進樣方式必須為分流進樣。
（6分）
五、推斷題（共10 分）
化合物的分子式為c8h10，氣質聯用得到的ei（70ev）質譜圖如下；又知其1h-nmr圖譜中，有兩組峰。試推斷其結構，並簡單說明推斷的依據。
解：m/z 106 為分子離子峰
m/z 105 為丟掉乙個h後的碎片離子
m/z 77，可推斷該分子有苯環 –c6h5 （也可以是–c6hx與h重組的）
m/z 91，為分子丟掉乙個-ch3後的碎片離子。
1h-nmr圖譜中，有兩組峰，可判斷分子是對稱的分子，導致峰組數較少。
故此，可判斷為 ch3-c6h4-ch3 （p），即對二甲苯。
六、計算題（共12 分每題 6 分）
1. 當下述電池中的溶液是ph等於4.00的緩衝溶液時,在298k時用毫伏計測得下列電池的電動勢為0.209 v:
玻璃電極│h+(a=x)‖ 飽和甘汞電極
當緩衝溶液由三種未知溶液代替時,毫伏計讀數如下: (a)0.312v; (b)0.088v; (c) -0.017v.試計算每種未知溶液的ph.
解: 根據公式:
(a) ph = 4.00 + (0.312-0.209)/0.059=5.75
同理: (b) ph = 1.95
(c) ph = 0.17
(每小題2分)
2. 已知在混合苯系物中只含有苯、甲苯、鄰二甲苯及乙苯四種組分，用氣相色譜測得色譜圖，圖上各組分色譜峰的峰高、半峰寬，以及已測得各組分的校正因子分別如表中所示。求各組分的百分含量。
（提示：可用峰高乘以半峰寬計算各峰面積）
解：先利用峰高乘以半峰寬計算各峰面積，然後利用歸一化法求各組分質量分數。
根據公式a=hy1/2, 求得各組分 （2分）
峰面積分別為：124.16; 249.84; 254.22; 225.4
從而求得各組分質量分數分別為：
苯：12.71%;甲苯：28.58%; 鄰二甲苯：31,54%; 乙苯：27.15%（各1分）
材料分析題含答案
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