一.煤的工業分析
適用範圍
本規程規定了煤的水分、灰分、揮發分的測定方法和固定碳的計算方法。
本規程僅適用於煙煤、無煙煤。
本規程不含仲裁分析操作方法。
所引用的規範性檔案
gb/t212-2001 煤的工業分析方法
水分的測定方法
方法提要
稱取一定量的空氣乾燥煤樣,置於105~110℃乾燥箱內,於空氣流中乾燥到質量恆定。根據煤樣的質量損失計算出水分的質量分數。
⑴在預先乾燥並已稱量過的稱量瓶內稱取粒度小於0.2mm的空氣乾燥煤樣(1±0.1)g,稱準至0.0002g,平攤在稱量瓶中。
⑵開啟稱量瓶蓋,放入預先鼓風並已加熱到105~110℃的乾燥箱中。在一直鼓風的條件下,煙煤乾燥1h,無煙煤乾燥1~1.5h。
⑶從乾燥箱中取出稱量瓶,立即蓋上蓋,放入乾燥器中冷卻至室溫(約20min)後稱量。
⑷進行檢查性乾燥,每次30min,直到連續兩次乾燥煤樣的質量減少不超過0.0010g或質量增加時為止。在後一種情況下,採用質量增加前一次的質量為計算依據。
水分在2.00%以下時,不必進行檢查性乾燥。
⑸結果計算
空氣乾燥煤樣的水分按下式計算:
mad=
mad____空氣乾燥煤樣的水分,單位為百分數(%);
m_____稱取的空氣乾燥煤樣的質量,單位為克(g);
m1____煤樣乾燥後失去的質量,單位為克(g)。
快速灰化法測定灰分
方法提要
將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預先加熱至(815±10)℃的馬弗爐中灰化並灼燒至質量恆定。以殘留物的質量佔煤樣質量的百分數作為煤樣的灰分。
⑴在預先灼燒至質量恆定的灰皿中,稱取粒度小於0.2mm的空氣乾燥煤樣(1±0.1)g,稱準至0.
0002g,均勻地攤平在灰皿中,使其每平方厘公尺的質量不超過0.15g。將盛有煤樣的灰皿預先分排放在耐熱的瓷板或石棉板上。
⑵將馬弗爐加熱到850℃,開啟爐門,將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板緩慢地推入馬弗爐中,先使第一排灰皿中的煤樣灰化。待5~10min後煤樣不再冒煙時,以每分鐘不大於2cm的速度把其餘各排灰皿順序推入爐內熾熱部分(若煤樣著火發生爆燃,試驗應作廢)。
⑶關上爐門,在(815±10)℃溫度下灼燒40min。
⑷從爐中取出灰皿,放在空氣中冷卻5min左右,移入乾燥器中冷卻至室溫(約20min)後,稱量。
⑸進行檢查性灼燒,每次20min,直到連續兩次灼燒後的質量變化不超過0.0010g為止,以最後一次灼燒後的質量為計算依據。如遇檢查性灼燒時結果不穩定,應改為緩慢灰化法重新測定。
灰分低於15.00% 時,不必進行檢查性灼燒。
⑹結果的計算
空氣乾燥煤樣的灰分及乾基灰分按下式計算:
aad=
ad=aad————空氣乾燥煤樣的灰分,單位為百分數(%);
ad_____乾基的灰分,單位為百分數(%);
m_____稱取的空氣乾燥煤樣的質量,單位為克(g);
m1_____灼燒後殘留物的質量,單位為克(g)。
揮發分的測定方法
方法提要
稱取一定量的空氣乾燥煤樣,放在帶蓋的瓷坩堝中,在(900±10)℃下隔絕空氣加熱7min。以減少的質量佔煤樣質量的百分數,減去該煤樣的水分含量作為煤樣的揮發分。
⑴在預先於900℃溫度下灼燒至質量恆定的帶蓋瓷坩堝中,稱取粒度小於0.2mm的空氣乾燥煤樣1±0.01g(稱準至0.
0002g),然後輕輕振動坩堝,使煤樣攤平,蓋上蓋,放在坩堝架上。
⑵將馬弗爐預先加熱至920℃左右.開啟爐門,迅速將放有坩堝的架子送入恆溫區,立即關上爐門並計時,準確加熱7min。坩堝及架子放入後,要求爐溫在3min內恢復至(900±10)℃,此後保持在(900±10)℃,否則此次試驗作廢。
加熱時間包括溫度恢復的時間在內。
⑶從爐中取出坩堝,放在空氣中冷卻5min左右,移入乾燥器中冷卻至室溫(約20min)後稱量。
⑷結果計算
空氣乾燥煤樣揮發分、乾基揮發分及乾燥無灰基的揮發分分別按下式計算:
vad=
vd=vdaf=
m_____空氣乾燥煤的質量,單位為克(g);
m1________煤樣加熱後減少的質量,單位為克(g);
mad________空氣乾燥煤樣的水分,單位為百分數(%);
vad________空氣乾燥煤樣的揮發分,單位為百分數(%);
vd________乾基的揮發分,單位為百分數(%);
vdaf________乾燥無灰基揮發分,單位為百分數(%)。
固定碳的計算
fcad=100-(mad+aad+vad)
fcad________空氣乾燥基固定碳,單位為百分數(%);
mad________空氣乾燥煤樣的水分,單位為百分數(%);
aad________空氣乾燥煤樣的灰分,單位為百分數(%);
vad________空氣乾燥煤樣的揮發分,單位為百分數(%)。
二.焦炭工業分析
適用範圍
本規程僅適用於測定焦炭水分(含全水分)、灰分、揮發分、以及固定碳計算。
引用的規範性檔案
gb2001-91 焦炭的工業分析測定方法
焦炭水分測定方法
方法提要
稱取一定質量的焦炭試樣,置於乾燥箱中,在一定的溫度下乾燥至質量恆定,以焦炭試樣的質量損失計算水分的百分含量。
a.全水分的測定
⑴用預先乾燥並稱量過的淺盤稱取粒度小於13mm的試樣約500g(稱準至1g),鋪平試樣。
⑵將裝有試樣的淺盤置於170~180℃的乾燥箱中,1h後取出冷卻5min稱量。
⑶進行檢查性乾燥,每次10min,直到連續兩次質量差在1g內為止,計算時取最後一次的質量。
⑷全水分按下式計算:
mt=mt________焦炭試樣的全水分,%;
m________乾燥前焦炭試樣的質量,g;
m1_________乾燥後焦炭試樣的質量,g。
b.分析試樣水分的測定
⑴用預先乾燥至質量恆定並已稱量的稱量瓶迅速稱取粒度小於0.2mm攪拌均勻的試樣(1±0.05)g(稱準至0.0002g),平攤在稱量瓶中。
⑵將盛有試樣的稱量瓶開蓋置於105~110℃乾燥箱中乾燥1h,取出稱量瓶立即蓋上蓋,放入乾燥器中冷卻至室溫(約20min),稱量。
⑶進行檢查性乾燥,每次15min,直到連續兩次質量差在0.001g內為止,計算時取最後一次的質量,若有增重則取增重前一次的質量為計算依據。
⑷分析試樣的水分按下式計算:
mad=
mad————分析試樣的水分含量,%;
m————乾燥前分析試樣的質量,g;
m1————乾燥後分析試樣的質量,g。
注:試驗結果取兩次試驗結果的算術平均值。
4.焦炭灰分測定方法
方法提要
稱取一定質量的焦炭試樣,於815℃下灰化,以其殘留物的質量佔焦炭試樣質量的百分數作為灰分含量。
⑴用預先於(815±10)℃灼燒至恒量的灰皿,稱取粒度小於0.2mm並攪拌均勻的試樣0.5±0.05g(稱準至0.0002g),並使試樣鋪平。
⑵將盛有試樣的灰皿送入溫度為(815±10)℃的箱形高溫爐的爐口,在10min內逐漸將其移入爐子的恆溫區,關上爐門並使其留有約為15mm的縫隙,同時開啟爐門上通氣小孔和爐後煙囪,於(815±10)℃下灼燒30min。
⑶30min後,用灰皿夾或坩堝鉗從爐中取出灰皿,放在空氣中冷卻5min,移入乾燥器中冷卻至室溫(約20min),稱量。
⑷進行檢查性灼燒,每次15min,直到連續兩次質量差在0.001g內為止,計算時取最後一次的質量,若有增重則取增重前一次的質量為計算依據。
⑸分析試樣灰分和乾基灰分分別按下式計算:
aad=
ad=m______焦炭試樣質量,g;
m1_____灰皿中殘留物的質量,g;
mad_____分析試樣的水分含量,g;
aad_____分析試樣的灰分含量,g;
ad______乾燥試樣的灰分,%。
注:試驗結果取兩次試驗結果的算術平均值。
5.焦炭揮發分測定方法
方法提要
稱取一定質量的焦炭試樣,置於帶蓋的坩堝中,在900℃溫度下,隔絕空氣加熱7min,以減少的質量佔試樣質量的百分數,減去該試樣的水分含量。
⑴用預先於(900±10)℃溫度下灼燒至質量恆定的帶蓋瓷坩堝,稱取粒度小於0.2mm攪拌均勻的試樣1±0.01g(稱準至0.0001g),使試樣攤平,蓋上蓋,放在坩堝架上。
注:如果測定試樣不足六個時,則在坩堝架的空位上放上空坩堝補位。
⑵開啟預先公升溫至(900±10)℃的箱形高溫爐門,迅速將裝有坩堝的架子送入爐中的恆溫區內,立即開動秒錶計時,並關嚴爐門,使坩堝連續加熱7min。坩堝和架子放入後,爐溫會有所下降,但必須在3min內使爐溫恢復到(900±10)℃,並繼續保持此溫度到試驗結束,否則此次試驗作廢。
⑶到7min立即從爐中取出坩堝,放在空氣中冷卻約5min,然後移入乾燥器中冷卻至室溫(約20min),稱量。
⑷分析試樣的揮發分、乾基揮發分、乾燥無灰基揮發分分別按下式計算:
vad=
vd=vdaf=
m_____試樣的質量,g;
m1_____加熱後焦炭殘渣的質量,g;
vad————分析試樣的揮發分含量,%;
vdaf————乾燥無灰基揮發分含量,%;
vd————乾基揮發分含量,%;
aad————分析試樣的灰分含量,%;
mad————分析試樣的水分含量,%。
三.煤焦全硫的測定方法
1.適用範圍
本規程適用於對煙煤、無煙煤、褐煤、焦炭全硫含量的測定。
2.所引用的規範性檔案
gb/t214―2007 煤中全硫的測定方法
方法提要
試樣在催化劑作用下,於空氣流中燃燒分解,試樣中硫生成二氧化硫並被碘化鉀溶液吸收,以電解碘化鉀溶液所產生的碘進行滴定,根據電解所消耗的電量計算試樣中全硫的含量。
3.測定方法
⑴將管式高溫爐公升溫至(1150±5)℃。
⑵開動供氣磁力抽氣幫浦並將抽氣流量調節到1000ml/min。在抽氣條件下,將250~300ml電解液加入電解池內,開動電磁攪拌器。
⑶在瓷舟中放入少量非測定用的試樣,做終點調整試驗,如試驗結束後庫侖積分器的顯示值為0,應再次測定直至不為0。
⑷進行多點標定法標定測硫儀,標定結果均在不確定範圍內,說明標定有效,儀器可以使用,否則需調整後方可使用。
⑸在瓷舟中稱取粒度小於0.2mm空氣乾燥試樣0.05g(稱準至0.
0002g),在試樣上蓋上一薄層三氧化鎢,將瓷舟置於送樣的石英舟上,開啟送樣程式控制器,試樣即自動送進爐內,庫侖滴定隨即開始。試驗結束後庫侖積分器顯示出硫的毫克數或百分含量並由印表機打出。
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