一、填空 （共15分每空1分）
1．用無水na2co3標定hcl溶液時，選用甲基橙作指示劑。若na2co3吸水，則測定結果偏高 。
2．標定edta時，若選用鉻黑t作指示劑，則應控制ph＝ 10 。若選用二甲酚橙作指示劑，則應控制ph＝ 5 。
3．測定水的總硬度時用三乙醇胺掩蔽fe3+、al3+等少量共存離子。
4．50ml滴定管的最小分度值是 0。1 ml，如果放出約20ml溶液時，記錄資料為位有效數字。在滴定操作中左手控制滴定管， 右手握錐形瓶。
5．鋁合金中鋁含量的測定中，在用zn2+返滴定過量的edta後，加入過量的nh4f，使aly-與f-發生置換反應，反應式為aly-+6f-+2h+== alf63-+h2y2-
6．用移液管吸取溶液時， 右手拿移液管， 左手拿吸耳球，溶液上公升至標線以上，迅速用食指按緊上口。
7．在定量轉移中，當溶液由燒杯沿玻璃棒轉移主容量瓶內，溶液流完後，將燒杯沿玻璃棒稍向上提 。
二、選擇（共10分每題1分）
1.用so42-使ba2+形成baso4沉澱時,加入適當過量的so42-,可以使ba2+沉澱的更完全,這是利用何種效應?( e )
a.鹽效應; b.酸效應; c.絡合效應; d.溶劑化效應; e.同離子效應.
2.用重鉻酸鉀法測定鐵礦石中鐵的含量時選用下列哪種還原劑?( a )
a.二氯化錫; b.雙氧水; c.鋁; d.四氯化錫.
3.用下列哪一標準溶液滴定可以定量測定碘?(d )
4.用含有微量雜質的草酸標定高錳酸鉀濃度時,得到的高錳酸鉀的濃度將是產生什麼結果?( b )
a.偏高; b.偏低; c.正確; d.與草酸中雜質的含量成正比.
5.不含其它干擾性雜質的鹼試樣,用0.1000mhcl滴定至酚酞變色時,用去hcl20.
00ml,加入甲基橙後,繼續滴定至終點又用去hcl10.00ml,此試樣為下列哪種組成?( a )
na2co3 ; ; , nahco3 ; , naoh .
在ph＜1的酸性溶液中相當於幾元酸?( e )
a.3; b.5; c.4; d.2; e.6.
7.如果要求分析結果達到0.1％的準確度,滴定時所用滴定劑溶液的體積至少應為多少ml?(d )
a.10ml; b.10.00ml; c.18ml; d.20ml.
11.配製0.1m的nas2o3標準液,取一定量的na2s2o3晶體後,下列哪步正確?( b )
a.溶於沸騰的蒸餾水中,加0.1gna2co3放入棕色瓶中儲存; b.
溶於沸騰後冷卻的蒸餾水中,加0.1gna2co3放入棕色瓶中儲存; c.溶於沸騰後冷卻的蒸餾水中,加0.
1gna2co3放入玻璃瓶中儲存.
8．使用鹼式滴定管滴定的正確操作方法應是下面哪種?(b )
a.左手捏於稍高於玻璃近旁;
b.右手捏於稍高於玻璃球的近旁; c.左手捏於稍低於玻璃球的近旁.
9.欲取50ml某溶液進行滴定,要求容器量取的相對誤差≤0.1％,下列容器中應選哪種?( d )
a.50ml滴定管; b.50ml容量瓶; c.50ml量筒; d.50ml移液管.
10.需配0.1mhcl溶液,請選最合適的儀器量取濃酸.( a )
a.量筒; b.容量瓶; c.移液管; d.酸式滴定管.
三、簡答 （共30分每小題5分）
1． 用草酸鈉標定kmno4溶液時，適宜的溫度範圍為多少？過高或過低有什麼不好？為什麼開始滴入的kmno4紫色消失緩慢，後來卻消失很快？寫出該標定反應的化學方程式。
答：75℃--85℃過高，c2o42-易分解；過低，反應速度慢，引起大的誤差；
自催化反應，產物mn2+是該反應的催化劑；
2．在絡合滴定中，用edta作為滴定劑，為什麼必須用酸鹼緩衝溶液？
答：各種金屬離子與滴定劑生成絡合物時都應有允許最低ph值，否則就不能被準確滴。而且還可能影響指示劑的變色點和自身的顏色，導致終點誤差變大，甚至不能準確滴定。
因此酸度對絡合滴定的影響是多方面的，需要加入緩衝溶液予以控制。
3.滴定管讀數時為什麼要將滴定管從滴定架上取下？如何操作？為什麼每次滴定前應將液面調至0.00刻度？
答:避免讀數誤差；用右手拇指和食指捏住滴定管上部，使滴定管保持垂直視線與所讀刻度平行；減少滴定誤差。
4.如何配製不含co32-的naoh溶液?
方法(1).用小燒杯於台秤上稱取較理論計算量稍多的naoh，用不含co2蒸餾水迅速沖洗兩次，溶解並定溶。
(2).製備飽和naoh（50％, na2co3基本不溶）待na2co3下沉後,取上層清液用不含co2的蒸餾水稀釋.
(3).於naoh溶液中,加少量ba(oh)2或baci2,取上層清液用不含co2的蒸餾水稀釋.
nh4ci或nh4hco3中的含氮量能否用甲醛法測定？
答:nh4no3,和nh4ci中均屬於強酸弱鹼的鹽，其含氮量，可以用甲醛法測定。
nh4hco3中的含氮量不能直接用甲醛法測定。
因nh4hco3 ＋ hcho →(ch2)6n4h+ ＋ h2co3 產物 h2co3易分解且酸性太弱，不能被naoh準確滴定。
6.間接碘量法測定銅鹽中的銅為什麼要加入nh4scn？為什麼不能過早地加入？
答：因cui沉澱表面吸附i2，這部分i2不能被滴定，會造成結果偏低。加入nh4scn溶液，使cui轉化為溶解度更小的cuscn，而cuscn不吸附i2從而使被吸附的那部分i2釋放出來，提高了測定的準確度。
但為了防止i2對scn-的氧化，而nh4scn應在臨近終點
四、計算（共20分每題10分）
稱取純nahco31.008g，溶於適量水中，然後往此溶液中加入純固體naoh0.3200g，最後將溶液移入250ml容量瓶中。
移取上述溶液50.0ml，以0.100mol/lhcl溶液滴定。
計算：（1）以酚酞為指示劑滴定至終點時，消耗hcl溶液多少毫公升？（2）繼續加入甲基橙指示劑至終點時，又消耗hcl溶液多少毫公升？
（mr（nahco3=84.00，mr（naoh）=40.00） nahco3+hcl===nacl+ h2co3(甲基橙變色)
naoh+hcl===nacl+h2o (酚酞變色)
c nahco3=1000×1.008/84/250=0.048mol/l
c naoh=1000×0.3200/40/250=0.032mol/l
酚酞變色時:vhcl=0.032×50/0.1000=16ml
甲基橙變色時:vhcl=0.048×50/0.1000=24ml
2、今有不純的ki試樣0.3504g，在h2so4溶液中加入純k2cro40.1940g與之反應，煮沸逐出生成的i2。
放冷後又加入過量ki，使之與剩餘的k2cro4作用，析出的i2用0.1020mol/lna2s2o3標準溶液滴定，用去10.23ml。
問試樣中ki的質量分數使多少？(mk2cro4:194.
19;mki:166)
2cro42-+2h+= cr2o72-+h2o
cr2o72-+6i-+14h+=2cr3++3i2+7h2o
2s2o32-+i2=2i-+s4o62-
2cro42-～cr2o72-～6i-～3i2～6 s2o32-
cro42-～3i- cro42-～3 s2o32-
剩餘k2cro4的物質的量nk2cro4=0.1020=3.478×10-4
k2cro4的總物質的量n=
與試樣作用的k2cro4的物質的量n=6.522×10-4
=五、設計實驗（25分）
試設計一合理方案測定雞蛋殼含鈣量。（寫出依據原理；完整試驗步驟。方法不限）
1 高錳酸鉀滴定法
1.1方法原理：（10分）
將試樣中有機物破壞，鈣變成溶於水的離子，用草酸銨定量沉澱，用高錳酸鉀法間接測定鈣含量。
cacl2＋(nh4)c2o4→cac2o4↓＋2nh4cl
cac204＋h2so4→caso4＋h2c2o4
2kmno4＋5h2c2o4＋3h2so4→k2so4＋2mnso4＋10co2＋8h2o
1.2測定步驟（15）
(1)試樣的分解稱取試樣2～5g於坩堝中，精確至0.0002g，在電爐上小心炭化，再放入高溫爐於550℃下灼燒3h，在盛灰坩堝中加入鹽酸溶液10ml和濃硝酸數滴，小心煮沸，將此溶液轉入100ml容量瓶，冷卻至室溫，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，為試樣分解液。（5分）
(2)試樣的測定準確移取試樣10～20ml(含鈣量20mg左右)於200ml燒杯中，加蒸餾水100ml，甲基紅指示劑2滴，滴加氨水溶液至溶液呈橙色，再加鹽酸溶液使溶液恰變紅色，小心煮沸，慢慢滴加草酸銨溶液10ml，且不斷攪拌，如溶液變橙色，應補滴鹽酸溶液至紅色，煮沸數分鐘，放置過夜沉澱陳化。（2.5分）
用濾紙過濾，用1＋50的氨水溶液洗沉澱6～8次，至無草酸根離子(接濾液數毫公升加硫酸溶液數滴，加熱至80℃，再加高錳酸鉀溶液1滴，呈微紅色，且30s不褪色)。（2.5分）
將沉澱和濾紙轉入原燒杯，加硫酸溶液10ml，蒸餾水50ml，加熱至75～80℃，用0.05mol/l高錳酸鉀溶液滴定，溶液呈粉紅色且30s不褪色為終點。（2.5分）
同時進行空白溶液的測定。（2.5分）
2 乙二胺四乙酸二鈉絡合滴定快速測定鈣(edta絡合滴定法)
2.1原理(10分)
將試樣中有機物破壞，使鈣溶解製備成溶液，用三乙醇胺、乙二胺、鹽酸羥胺和澱粉溶液消除干擾離子的影響，在鹼性溶液中以鈣黃綠素為指示劑，用edta標準溶液絡合滴定鈣，可快速測定鈣的含量。
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