儀器分析作業第七章

專業：生物工程姓名：潘紅波學號：1025004350

3、何謂元素的共振線、靈敏線、最後線、分析線？它們之間有何聯絡？

答：共振線由激發態直接躍遷至基態所輻射的譜線。

靈敏線各元素譜線中最容易激發或激發電位較低的譜線。

最後線當樣品中某元素的含量逐漸減少時，最後消失的譜線。

分析線在被測元素的譜線中選則作為分析用的一條譜線。

一般選擇靈敏線或最後線作為分析線，乙個元素在含量低時的最後線是該元素的最靈敏線，含量高時則存在自吸干擾。

4、何謂自吸收？它對光譜分析有什麼影響？

答：發光層四周的蒸氣原子，一般比中心原子處於較低能級，因而當輻射能通過這段路程時，將為其自身的原子所吸收，而使譜線中心強度減弱，這種現象稱為自吸收。

譜線自吸效應的存在，特別當元素含量高時，常使譜線強度減弱，嚴重時，譜線**消失，成為雙線的形狀。

5、光譜定性分析的基本原理是什麼？進行光譜定性分析時可以有哪幾種方法？說明各個方法的基本原理和適用場合。

答：由於各種元素原子結構不同，在光源的激發作用下，可以產生許多按一定波長次序排列的譜線組—特徵譜線，其波長是由每種元素的原子性質所決定的。通過檢查譜片上有無特徵譜線的出現來確定元素的存在。

比較法：將試樣與已知的欲鑑定元素的化合物相同的條件下並列攝譜，然後將所得到的光譜圖進行比較，以確定某元素是否存在。此方法簡便，只適用於試樣中指定組分的定性鑑定。

鐵譜法：將試樣與純鐵並列攝譜，與元素標準光譜圖進行比較。適用於測定複雜組分的光譜定性全分析。

7、光譜分析中元素標準光譜圖起什麼作用？

答：在定性分析時，只要在映譜儀上觀察所得譜片，使元素標準光譜圖上的鐵光譜譜線與譜片上攝取的鐵譜線相重合，如果試樣中未知元素的譜線與標準光譜圖中已標明的某元素譜線出現的位置相重合，則該元素就有可能存在。

8、光譜定量分析的依據是什麼？為什麼採用內標？簡述內標法的原理。內標元素和分析線對應具備哪些條件？為什麼？

答：根據被測試樣光譜中欲測元素的譜線強度來確定元素濃度。兩者之間有經驗式：

[', 'altimg': '', 'w': '54', 'h':

'21'}] 取對數得

此曲線在一定濃度範圍內為一直線。

使用內標法可以使譜線強度由於光源波動而引起的的變化得到補償。原理：在被測元素的譜線中選一條線作為分析線，在基體元素的譜線中選一條與分析線勻稱的譜線作為內標線，這兩條譜線組成分析線對。

分析線與內標線的絕對強度的比值成為相對強度，內標法就是借測量分析線對的相對強度來進行定量分析的。

內標元素和分析線對應具備的條件：

（1）原來試樣內應不含或僅含有極少量所加內標元素。若試樣主要成分的含量較恆定，有時也可用此基體元素作為內標元素。

（2）因為元素發射的譜線強度與該元素的激發電位有關，因此要選擇激發電位相同或接近的分析線對。若選用離子線組成分析線對時，則還要求電離電位也接近。

（3）兩條譜線的波長應盡可能接近。由於兩條線將在同一感光板極為靠近的部分感光，因此**時間的變動，感光板乳劑層的性質，沖洗感光板的情況都將產生相同的影響，這樣他們在感光板上的相對強度將不受這些因素的變化而改變，即使改變也將是很小的。

（4）所選線隊的強度不應相差過大。因為欲測雜質的含量通常很小。

（5）所選用的譜線應不受其它元素譜線的干擾，也應不是自吸收嚴重的譜線。

（6）內標元素與分析元素的揮發率應接近。

11、某合金中pb的光譜定量測定，以mg作為內標，實驗測得資料如下。

根據上述資料，（1）繪製工作曲線，（2）求溶液a,b,c的質量濃度。

解：以δs=spb-smg 對lgc作圖,即得如下的工作曲線

根據上圖可查出a,b,c對應的lgc，則相應的質量濃度為：

a 0.234 mg·ml-1

b 0.331 mg·ml-1

c 0.396 mg·ml-1