回流提取法

2022-10-17 18:21:08 字數 2785 閱讀 6045

應用有機溶劑加熱提取,需採用回流加熱裝置,以免溶劑揮發損失。小量操作時,可在圓底燒瓶上連線回流冷凝器。瓶內裝藥材為容量的1/3-1/2,溶劑浸過藥材表面1-2cm。

在水浴中加熱回流,一般保持沸騰約1小時。放冷過濾,再在藥渣中加溶劑,作第

二、三次加熱回流分別約半小時,或至基本提盡有效成分為止。此法提取效率較冷浸法高,大量生產中多採用連續提取法。

索氏提取法的優缺點是什麼啊?

1) 選擇性好

索式萃取的選擇性主要取決於目標物質和溶劑性質的相似性。萃取劑可用cs2、苯、甲醇等。通常的做法是將萃取劑按照極性不同的順序進行多級萃取。

從而提高了產品的萃取純度;將不同類的物質分別萃取出來。

(2)能耗低

由於索式萃取是直接對萃取劑進行加熱,且選用的萃取劑一般沸點都較低,從根本上保證了能量的快速傳導和充分利用。而且萃取劑是在索式萃取器中迴圈利用的,這既減少了溶劑用量,又縮短了操作時間,大大降低了能耗。

(3)裝置簡單、操作簡便

不同的分離方法有不同的操作方法,對應的實驗裝置也各有不同。但索式萃取的裝置簡單、操作簡便。且其造價低,體積小,適於實驗室應用。

天然產物常用的提取方法?

浸漬法:根據溶劑的溫度可分為熱浸、溫浸和冷浸等數種。此法比較簡單,可將藥粉裝入適當的容器中,加入適當的溶劑(多用水或稀醇),以能浸透藥材稍有過量為度,時常振搖或攪拌,放置一日以上過濾,藥渣另加新溶劑。

如此再提2~3次。第2、3次浸漬時間可縮短。合併提取液,濃縮後可得提取物。

本法不需加熱(必要時溫熱),適用於有效成分遇熱易破壞以及含多量澱粉、樹膠、果膠、粘液質的天然藥物的提取。但本法提取時間長,效率不高,特別用水浸漬時,水提取液易發霉變質,必要時應加適量的甲苯等防腐劑。

滲漉法:將中藥粗粉裝入滲漉筒中,用適當的溶劑潤濕膨脹24h~48h,然後不斷地新增新溶劑。使其自上而下滲透過藥材,自滲漉筒的下口收集提取液。

當溶劑滲進藥粉溶出成分比重加大而向下移動時,上層的溶液或稀浸液便置換其位置,造成良好的濃度差,使擴散能較好地進行,提取的過程是一種動態的過程,故浸出效果優於浸漬法。但應控制流速(宜成滴不宜成線),在滲漉過程中隨時自藥面上補充新溶劑,使藥材中有效成分充分浸出為止。或當滲漉液顏色極淺或滲漉液的體積相當於原藥材重的10倍時,便可認為基本上已提取完全。

在大量生產中常將收集的稀滲漉液作為另一批新原料的溶劑之用。本法溶劑消耗量大,費時長,操作仍嫌麻煩。

煎煮法:煎煮法是我國最早使用的傳統的提取方法。操作時將中藥粗粉放在適當的容器中(如砂鍋、金屬夾層鍋等,應避免鐵器),加水浸過藥面,充分浸泡後,直火或蒸氣加熱煮,一般煮2~3次,每次0.

5h~1h,煎煮次數及時間可按投藥量及藥材質地適當增減。直火加熱時最好時常攪拌,以免區域性藥材受熱太高,容易焦糊。此法簡便,藥材中大部分成分可被不同程度地提出,但煎出液中雜質較多,且容易發生霉變,含揮發性成分及有效成分遇熱易破壞的中藥不宜用此法。

回流提取法:應用有機溶劑加熱提取時,需採用回流加熱裝置,以免溶劑揮發損失。一般小量操作時,可將藥材粗粉裝入大小適宜的燒瓶中(藥材的量為燒瓶容量的1/3~1/2),加溶劑使其浸過藥面1cm~2cm高,燒瓶上接一冷凝器,實驗室多採用水浴加熱,沸騰後溶劑蒸汽經冷凝器冷凝又流回燒瓶中。

如此回流1小時,濾出提取液,加入新溶劑重新回流1h~2h。如此再反覆兩次,合併提取液,蒸餾**溶劑得濃縮提取物。大量生產亦可採用類似的裝置。

此法提取效率較冷滲法高,但受熱易破壞的成分不宜用此法,且溶劑消耗量大,操作麻煩。由於操作的侷限性,大量生產中較少被採用。

連續提取法:應用揮發性有機溶劑提取天然藥物有效成分,不論小型實驗或大型生產,均以連續提取法為好,而且需用溶劑量較少,提取成分也較完全。實驗室常用脂肪提取器或稱索氏提取器。

連續提取法,一般需數小時(6h~8h)才能提取完全。由於提取成分受熱時間較長,遇熱不穩定易變化的成分不宜採用此法。

中藥製劑分析常用的提取方法有以下幾種。

1.萃取法

2.冷浸法冷浸法適用於固體製劑中測定組分的提取。

3.回流提取法

固流提取法主要用於固體製劑的提取。

4.連續回流提取法索氏提取器

5.水蒸氣蒸餾法部分具揮發性可隨水蒸氣蒸出的組分

6.超聲提取法

適用於固體製劑中測定組分的提取

7.超臨界流體萃取

常用的天然藥物化學成分提取方法有:1根據天然藥物中各種化學成分在溶劑中的溶解效能的不同,選用對欲提成分溶解度大,對不需要成分溶解度小的溶劑,將所需成分從藥材組織中盡可能溶解除來的溶劑提取法。2利用天然藥物中各種化學成分本身具有的揮發性不同,將所需成分從藥材組織中提取除了的水蒸氣蒸餾法。

3利用天然藥物中某些固體的物質在低於其熔點溫度下加熱,不經過液體階段,直接轉化為蒸氣,遇冷又凝固為原來的固體的性質,將這些成分從藥材組織中提取出來的昇華法等。

常見的天然藥物化學成分分離方法有:1根據被分離物質溶解度差別進行分離的結晶、重結晶、溶劑沉澱、酸鹼沉澱、等電點沉澱等方法。2根據被分離物質在兩相溶劑中分配比不同進行分離的液-液萃取、逆流分布、液滴逆流色譜、高效逆流色譜、氣液分配色譜、液液分配色譜、超臨界流體萃取等方法。

3根據被分離物質吸附性差異進行分離的物質吸附、化學吸附、半化學吸附等液-固吸附色譜分離的方法。4根據物質分子大小差異進行分離的透析、凝膠過濾、超慮、超速離心燈方法。5根據被分離物質溶解程度不同進行分離的離子交換、電泳技術等方法。

一般指從中草藥中提取有效部位的方法,根據中草藥中各種成分在溶劑中的溶解性,選用對活性成分溶解度大、對不需要溶出成分溶解度小的溶劑,而將有效成分從藥材組織內溶解出來的方法叫溶劑提取法。

1.煎煮法

該法特點是:

(1)可以明火加熱(適用於對熱穩定的成分);(2)提取溶劑只能用水;(3)含揮發性成分或有效成分遇熱易分解、含澱粉多的中藥不宜用。

2.浸漬法

該法特點是:...

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