綜合性設計實驗 黃連素的提取 索式提取器提取法

2023-02-14 19:21:04 字數 1467 閱讀 7726

綜合與設計性化學實驗

黃連中黃連素的提取

合作小組成員:

邵雪王濤鄧婷姚成銀

一、實驗目的

1.學習從中草藥提取生物鹼的原理和方法。

2.學習減壓蒸餾的操作技術。

3.進一步掌握索氏提取器的使用方法,鞏固減壓過濾操作

二、實驗儀器與藥品

(1)儀器

索氏提取器天平研缽圓底燒瓶(250ml) 減壓過濾裝置電爐

⑵藥品黃連 95%乙醇 1%醋酸濃鹽酸蒸餾水

三、實驗原理

黃連素(也稱小檗鹼),屬於生物鹼,是中草藥黃連的主要有效成分。其中含量可達4%~10%。除了黃連中含有黃連素以外,黃柏、白屈菜、伏牛花、三顆針等中草藥中也含有黃連素,其中以黃連和黃柏中含量最高。

黃連素是黃色針狀體,微溶於水和乙醇,較易溶於熱水和熱乙醇中,幾乎不溶於乙醚,黃連素存在三種互變異構體,但自然界多以季銨鹼的形式存在。黃連素的鹽酸鹽,氫碘酸鹽,硫酸鹽、硝酸鹽均難溶於冷水,易溶於熱水,其各種鹽的純化都比較容易。

(醇式醛式季銨鹼式)

從黃連中提取黃連素,往往採用適當的溶劑(如乙醇、水、硫酸等)。在脂肪提取器中連續抽提,然後濃縮,再加以酸進行酸化,得到相應的鹽。粗產品可以採取重結晶等方法進一步提純。

黃連素被硝酸等氧化劑氧化,轉變為櫻紅色的氧化黃連素。黃連素在強鹼中部分轉化為醛式黃連素,在此條件下,再加幾滴丙酮,即可發生縮合反應,生成丙酮與醛式黃連素縮合產物的黃色沉澱。

四、實驗裝置

五、實驗步驟

1.稱取10克中藥黃連,切研碎磨爛,裝入索氏提取器的濾紙套筒內,燒瓶內加入100ml 95%乙醇,加熱萃取2~3小時,至回流液體顏色很淡為止。

2. 在水幫浦減壓下蒸餾,**大部分乙醇,至瓶內殘留液體呈棕紅色糖漿狀,停止蒸餾。

3.濃縮液裡加入1%的醋酸30ml,加熱溶解後趁熱抽濾去掉固體雜質,在濾液中滴加濃鹽酸,至溶液混濁為止(約需10ml)。

4.用冰水冷卻上述溶液,降至室溫下以後即有黃色針狀的黃連素鹽酸鹽析出,抽濾,所得結晶用冰水洗滌兩次,可得黃連素鹽酸鹽的粗產品。

5.精製:將粗產品(未乾燥)放入100ml燒杯中,加入30ml水,加熱至沸,攪拌沸騰幾分鐘,趁熱抽濾、濾液用鹽酸調節ph值為2~3,室溫下放置幾小時,有較多橙黃色結晶析出後抽濾,濾渣用少量冷水洗滌兩次,烘乾即得成品。

六、產品檢驗

1.取鹽酸黃連素少許,加濃硫酸2ml,溶解後加幾滴濃硝酸,即呈櫻紅色溶液。

2.取鹽酸黃連素約50mg,加蒸餾水5ml,緩緩加熱,溶解後加20%氫氧化鈉溶液2滴,顯橙色,冷卻後過濾,濾液加丙酮4滴,即發生渾濁。放置後生成黃色的丙酮黃連素沉澱。

七、實驗關鍵及注意事項

[1]得到純淨的黃連素晶體比較困難。將黃連素鹽酸鹽加熱水至剛好溶解煮沸,用石灰乳調節ph=8.5~9.

8,冷卻後濾去雜質,濾液繼續冷卻至室溫以下,即有針狀體的黃連素析出,抽濾,將結晶在50~60oc下乾燥,熔點145oc

八、實驗結果

九、主要試劑及產品的物理常數:(文獻值)

十、產率計算

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