紫外可見分光光度計
固體樣品測定培訓
1. 固體樣品的測定
1-1. 測定方法種類 1
2. 固體樣品的透射測定
2-1. 透射測定的種類 2
2-2. 直線透射測定方法 3
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2-3. 全透射測定方法 7
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2-4. 散射透射測定 11
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3. 固體樣品的反射測定
3-1. 反射測定的種類 15
3-2. 不含鏡面反射的漫反射測定方法 17
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3-3. 含鏡面反射的漫反射反射測定方法 23
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3-4. 絕對反射測定方法（絕對鏡面反射測定） 29
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3-5. 鏡面反射測定方法（相對鏡面反射測定） 35
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4. 固體樣品的其他測定（附錄）
4-1. 色彩測定 39
4-2. 膜厚測定 40
1. 固體樣品的測定
主要用於溶液樣品測定的紫外可見分光光度計，在測定固體樣品時，有若干必須使用的附件以及應注意的事項。本講義對於各種測定方法說明了必須使用的附件和在測定上的注意事項。
1-1. 測定方法種類
固體樣品測定分為測定樣品透過光的透射測定和測定樣品反射光的反射測定。並且，透射測定、反射測定還各自可分為若干種類的測定。使用紫外可見分光光度計進行的固體樣品測定的方法可列舉如下：
圖1-1 固體樣品測定方法的分類
以下各章詳細說明以上列舉的各測定方法。
2. 固體樣品的透射測定
2-1. 透射測定的種類
所謂透射測定是測定照射到樣品後透過樣品的光的方法。
透射光的種類如下
圖2-1 透射光的種類
分為測定透過樣品的直線前進光的直線透射測定、測定透過樣品的全部光的全光線透射測定、測定透過樣品的散射光的散射透射測定。
實際裝置可全部進行以下3種測定。
1. 直線透射測定
2. 全光線透射測定
3. 散射透射測定
本章說明各種透射測定和實際樣品的測定以及測定上的注意事項。
2-2. 直線透射測定
測定樣品透射光中的直線傳播透射光的方法。
圖2-2-1 直線透射光
一般用於3mm以下的薄透明薄膜的測定等。
用於測定的附件中有薄膜架。
○直線透射測定時的注意事項
a. 不透明的樣品
不透明樣品（白濁樣品）時，在樣品上光發生散射，成為散射透射光，有不能到達檢測器的光。為此，顯示的透射率相當低。並且，根據分光光度計的機型，樣品設定位置到檢測器的距離不同，因此，即使測定同一樣品，各裝置也有時得到不同的測定結果。
為此，難以進行不透明樣品的直線透射測定。
b. 樣品的厚度
樣品較厚時（3mm以上），由於空氣和樣品的折射率不同，與基線校正時相比，檢測器上的聚光焦點位置發生變化，因此，不能得到正確的透射率。對於這樣的厚樣品，請使用積分球或端窗式光電倍增管進行全光線透射測定。
基線校正時樣品測定時
圖2-2-2測定厚樣品、透鏡時的光束變化
c. 透鏡
測定透鏡時與厚樣品一樣，與基線校正時相比，檢測器上的聚光焦點位置發生變化，因此，不能得到正確的透射率。此時，也請使用積分球或端窗式檢測器進行全光線透射測定。
d. 偏振光
光是在行進方向和垂直面內振動的電磁波。像太陽光那樣的在麵內各向同性地振動的光，稱為非偏振光（自然光）。偏向某一方向的光，稱為偏振光。
(a)非偏振光（自然光b)偏振光
圖2-2-3 非偏振光和偏振光
測定樣品具有偏振光特性時（偏振光薄膜等），基本上應使用偏光元件進行測定。幾乎所有的在分光部使用光柵的紫外可見分光光度計裝置，偏振光比根據波長而改變。
e.幹渉條紋
樣品較薄時（數十μｍ以下）或樣品有薄膜鍍層時，在資料上可見到幹渉條紋。幹渉條紋本身難以消除，有時可通過擴大狹縫寬減小幹渉條紋的上下振幅。
圖2-2-4 幹渉條紋例（食品保鮮膜）
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使用薄膜架，進行直線透射光譜測定。
①取下標準樣品室的池架，設定薄膜架。
（設定時，將薄膜架底座的橢圓形開孔置於內側。）
②設定uvprobe的測定方法。
開啟裝置引數選單，將測光值種類(m)設為透射率，將狹縫寬(s)在只含可見紫外區域的測定時設為「2.0」、含近紅外區域的測定時設為「5.0」。
檢測器單元(d)在solidspec-3700、uv-3600時設為「直接受光」。uv-2450/2550時沒有檢測器單元(d)的設定。
圖2-2-5 測定引數
③在空置的狀態下（也稱air）進行基線校正。
④設定樣品，進行樣品測定。
用於透明色薄膜等的透射率確認測定。也可通過透射率接近100%來確認兩面有防反射鍍層（antireflection/ar鍍層）的樣品無反射。
基線校正時樣品測定時
圖2-2-6 直線透射測定樣品設定位置
2-3. 全光線透射測定
測定透過樣品的全部透射光（包括直線透射光和散射透射光）的方法。
圖2-3-1 全光線透射光
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