固體稀釋法測定試樣成份含量

第２０卷第１期江漢石油科技

ｍａｒ．２０１０

２０１０年３月

固體稀釋法測定試樣成份含量

熊育梅（江漢石油管理局第四機械廠）摘要

在分光光度法測定金屬材料化學成份的分析方法中，必須要利用與試樣分析成份相

近的多個標準樣品繪製工作曲線。若分析樣品的待測元素含量與現有標樣的待測元素含量相差較大時，可採用標樣固體稀釋法。應用此法可用一種或兩種標樣完成多種不同含量待測元素的樣品測定，既解決了標樣缺少的困難，也提高了實驗室分析檢測的能力和水平。

關鍵詞標準樣品固體稀釋法

工作曲線

實驗室為完成多種金屬材料不同元素的檢測和

分析任務，必須儲備多量、各種牌號的標準樣品，作

試樣用ｎａｏｈ溶解，滴加ｉｉｏ：使其矽及矽化物為化學分析檢測基準。由於實際工作中所遇到的分

然後酸化。再用高碘酸鉀將錳氧化顯色，析樣品及檢測元素的多樣性、複雜性，往往會遇到樣氧化分解，

品待測元素含量與標準樣品待測元素含量不相匹進行光度測定。

２．２試劑、標準樣品、玻璃器皿與主要儀器

配，而無法繪製光度分析工作曲線的情況。為此常

採用的方法是：稱取與試樣等量的標準樣品與試樣

（２）混合酸：硫酸硝酸（１＋１）同步溶解，然後稀釋到與試樣分析成份含量相近的

程度。或者稱取與試樣不等量的標準樣品以達到兩１５０ｍｌ＋濃磷酸１００ｍｌ混合；

（３）高碘酸鉀（固體）；者待測元素含量相近的目的，但這兩種稀釋方法都各有弊端。前者稀釋倍數不同，造成兩者試液的酸

（鹼）度各異，而使分析失敗。後者由於樣品稱量不同，分解樣品時所消耗的溶劑（酸或鹼）也各不相同。無論那種方法均會使標準樣品及分析樣品的試驗條件（酸度、基體及干擾元素含量等）不一致，而造成過大的分析誤差，甚至實驗失敗。

而採用標樣固體稀釋法則克服了上述方法的弊端，保證了分析試驗的可靠性和準確性。

（４）過氧化氫；

２．１方法要點

（５）純鋁（含ｍｎ量為鋁合金標樣（含ｍｎ量為錐形瓶６個；（８）５００ｍｌ塑料瓶１個；

（９）５００ｍｌ試劑瓶１個；

（１０）１００ｍｌ滴瓶１個；

（１１）１５０ｍｌ錐形瓶６個；（１２）５０ｍｌ量筒１個；

（１３）５０ｍｌ容量瓶６個天平；

１原理固體稀釋法在化學分析的應用中有兩種情況：

（１５）ｔｕ一１８００ｓｐｃ紫外可見分光光度計。

（１）當標準樣品被測元素含量高於分析試樣被

（１６）ｃａｓｉｏ計算器。

測元素含量時，則用與分析試樣基體相同的高純物

２．３操作步驟

質（純金屬標準樣品），直接用稱量方法將合適的標

稱取試樣１．００００ｇ於１５０ｍｌ錐形瓶中，加３０％

準樣品稀釋到與試樣分析元素含量相近的程度。

（２）當標準樣品被測元素含量低於分析試樣被

作者簡介熊育梅，１９８２年畢業於黃岡糧食中等專業

測元素含量時，則用與試樣基體相同的高純物質將

學校，現任江漢油田四機廠計量檢測中心高階技工，長期從

試樣稀釋，使之與標準樣品被測元素含量相近。事化學分析工作。

２實驗部分

第１期熊育梅：固體稀釋法測定試樣成份含量

５９表１分析結果表

ｎａｏｈ溶液１０ｍｌ，待劇烈作用後移至電熱板上加熱，並滴加３０％過氧化氫數滴，溶解完畢後稍冷，加

３結論入混合酸３０ｍｌ，加熱使鹽類溶解並煮沸除去黃煙，

小心加入高碘酸鉀０．５，加熱煮沸２ｒａｉｎ後繼續保持

（１）利用固體稀釋法測定試樣含量，準確度高。

微沸３ｍｉｎ，冷卻，移入５０ｍｌ容量瓶中，加水至刻度，不僅克服缺少合適標樣的困難，減少了試驗成本，也

搖勻。倒出部分顯色液於２ｃｍ比色皿中，在剩下的

擴大了測試範圍，提高了實驗室的檢測能力和水平。顯色液中滴加亞硝酸鈉溶液（０．２％）數滴，使顯色能充分滿足實驗室ｆｔ常材料檢驗的要求。

液顏色褪去，將此溶液倒人另一２ｅｒａ比色皿中作參（２）所用標樣被測元素與試樣被測元素含量不比溶液。於５３０ｎｍ波長處，測其吸光度，減去試劑可相差太大，其它元素還必須與所測試樣組分相近。

空白的吸光度後，從工作曲線上查出ｍｎ的含量。

（３）所用標準樣品中不得有干擾被測元素測定２．４工作曲線

的組分存在。

稱取鋁合金標準樣品（含ｍｎ量為０．０８９％）１．參考文

獻分別置於１５０ｍｌ

錐形瓶中，另稱取純鋁標樣徐盤明，趙祥大．實用金屬材料分析方法［ｍ］．北京科學

分別補充其內。按試樣同樣操作發

出版社，１９９０．

色，分別測量其吸光度，繪製工作曲線。含錳量分另

（編輯李智勇）

為２．５分析結果見表１

能源危機下的新希望

青藏高原發現「可燃冰」的訊息備受各方關注。新發現的」可燃冰」在青海省祁連山南圓

永久冰土層帶，成分組成主要是甲烷氣體，是一種純度很高的新型別水合資源，粗略估算，遠景資源量有３５０億噸當量。

「可燃冰」是一種名副其實的綠色能源，在全世界範圍內分布廣，資源量大。據科學家**，「可燃冰」儲量是現有天然氣、煤炭、石油全球儲量的兩倍，是常規天然氣的５ｏ倍。據推算，目前已經發現的石油儲備量還可用４ｏ年，天然氣還可用７０年，煤炭還可用１９０年，也正是

如此，「後石油時代」用什麼作為能源成了各國致力研究和勘探的問題，目前世界上有３０多個

國家和地區開展」可燃冰」的研究勘探。我國於２００２年同時啟動海域和陸域「可燃冰」的已經和勘探，於２００７年在南海發現了「可燃冰」。我國「可燃冰」的資源潛力為當量，接近於我國常規石油資源量，約是我國常規天然氣的２倍。

「可燃冰」在青海的發現，對我國

戰略能源意義重大，有專家估算，我國陸域「可燃冰」遠景資源量至少有３５０ｘ１０　ｔ油當量，可供中國使用近９０年，而青海省的儲量約佔１／４。

（老丁摘自《國外測井技術））２００９．６）

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