直接碘量法測定維生素C含量

一．實驗目的

1．掌握碘標準溶液的配製和標定方法；

2．了解直接碘量法測定維生素c的原理和方法。

二．實驗原理

維生素c（vc）又稱抗壞血酸，分子式，分子量。vc具有還原性，可被定量氧化，因而可用標準溶液直接滴定。其滴定反應式為：。

由於vc的還原性很強，較易被溶液和空氣中的氧氧化，在鹼性介質中這種氧化作用更強，因此滴定宜在酸性介質中進行，以減少副反應的發生。考慮到在強酸性溶液中也易被氧化，故一般選在ph=3~4的弱酸性溶液中進行滴定。

三．主要試劑

1．溶液（約）：稱取3.3g和5g，置於研缽中，加少量水，在通風櫥中研磨。待全部溶解後，將溶液轉入棕色試劑瓶中，加水稀釋至250 ml，充分搖

勻，放陰暗處儲存。

2．標準溶液（）

3．hac（）

4．澱粉溶液

5．維生素c片劑

6．ki溶液

四．實驗步驟

1．溶液的標定

用移液管移取20.00ml標準溶液於250ml錐形瓶中，加40ml蒸餾水，4ml澱粉溶液，然後用溶液滴定至溶液呈淺藍色，30s內不褪色即為終點。平行標定3份，計算。

2．維生素c片劑中vc含量的測定

準確稱取2片維生素c藥片，置於250ml錐形瓶中，加入100ml新煮沸過並冷卻的蒸餾水，10mlhac溶液和5ml澱粉溶液，立即用標準溶液滴定至出現穩定的淺藍色，且在30s內不褪色即為終點，記下消耗的。平行滴定3份，計算試樣中的vc的質量分數。

五．資料記錄與處理

1．溶液的標定

2．維生素c片劑中vc含量的測定

六．實驗總結

標定得，測得。

七．分析討論

1.溶液呈深棕色，在滴定管中較難分辨凹液面，但液面最高點較清楚，所以常讀取液面最高點，讀時應調節眼睛的位置，使之與液面最高點前後在同一水平位置上。

2．使用碘量法時，應該用碘量瓶，防止、、vc被氧化，影響實驗結果的準確性。

3．由於實驗中不能避免地搖動錐形瓶，因此空氣中的氧會將vc氧化，使結果偏低。

八．思考題

1．溶解時，加入過量的作用是什麼？

答：查得，碘在水中的溶解度為。因此，溶解度很低。加入過量的，可增加在水中的溶解度，反應式如下：

2．維生素c固體試樣溶解時為何要加入新煮沸並冷卻的蒸餾水？

答：vc有強還原性，為防止水中溶解的氧氧化vc，因此要將蒸餾水煮沸，以除去水中溶解的氧；為防止vc的結構被破壞，因此要將煮沸的蒸餾水冷卻。

3．碘量法的誤差**有哪些？應採取哪些措施減少誤差？

答：（1）讀數誤差，由於碘標準溶液顏色較深，溶液凹液面難以分辨；但液面最高點較清楚，所以常讀數液面最高點，讀時應調節眼睛的位置，使之與液面最高點前後在同一水平位置上。

（2）反應物容易被空氣中的氧氧化；滴定過程中用碘量瓶，而不用錐形瓶，避免劇烈地搖動。