超快速液相色譜測定法
抗生素屬於處方藥，我國《化妝品衛生規範》[1（] 以下簡稱《規範》）規定此類物質為禁用成分，然而市場抽檢往往會有檢出[2-4]。國內對化妝品中7 種常見抗生素（鹽酸公尺諾環素、鹽酸土黴素、鹽酸四環素、鹽酸金黴素、鹽酸多西環素、氯黴素及甲硝唑）的檢測方法多採用高效液相色譜法（hplc）[5-7]，2007 版《規範》也是採用hplc 法。超快速液相色譜（uflc）是近2 年來新發展的液相色譜技術，代表了液相色譜發展方向。
本研究建立了uflc 法同時測定化妝品中7 種常見抗生素的方法。
1 材料與方法
1.1 儀器與試劑
lc7000(海能儀器股份****)；鹽酸四環素（97.5%）、鹽酸金黴素（99.0%）、氯黴素（98.
5%）及甲硝唑（99.4%）標準品，鹽酸公尺諾環素（85.1%）、鹽酸土黴素（88.
2%）、鹽酸多西環素(86.0%)；甲醇、乙腈和甲酸均為色譜純；超純水。
1.2 方法
1.2.1 色譜條件色譜柱為 c18 柱(2.
1 mm×50 mm,1.7 μm)；流動相a 為甲醇-乙腈（體積比為1∶2），流動相b 為1%甲酸水溶液，採用梯度洗脫，初始時流動相a 體積分數為10%，至3.5 min 線性增長至30%，然後保持1.
5 min，5.0 min後恢復初始流動相，平衡1.5 min 結束，流量為0.
2 ml/min；檢測波長為268 nm；進樣量為2 μl。
1.2.2 標準溶液的配製單標儲備溶液：
準確稱取各種標準物質約10 mg 分別至10.0 ml 容量瓶中，用1 ml 甲醇及1 ml 1%甲酸水溶液溶解，甲醇定容至刻度，各單標濃度約為1 mg/ml。校準曲線：
根據所需標樣濃度，移取適量各單標中間液於10.0 ml 容量瓶中，流動相定容，標準系列為1、2、5、10、50 mg/l，臨用現配。
以標準系列質量（ng）為橫座標，峰面積為縱座標繪製校準曲線。
1.2.3 樣品前處理提取方法借鑑《規範》[1]，但考慮到氯離子對儀器有一定的腐蝕性，用甲酸替代鹽酸。
即：稱取化妝品樣品1.00 g 於10 ml 具塞比色管中，加入甲醇和甲酸（1%）等體積混合溶液至刻度，搖勻，超聲提取20 min，必要時於離心機上以1610 離心5 min，經0.
22 μm 濾膜過濾得到待測液，在設定色譜條件下上機分析。
2 結果與討論
2.1 流動相及洗脫條件的選擇
流動相優化：流動相中的有機相選擇借鑑了《規範》[1]。四環素類化合物屬於兩性化合物，從色譜理論上講，流動相可以是酸性或鹼性，但由於鹽酸四環素和鹽酸土黴素在鹼性條件下易破壞失效[8]，所以選擇酸性流動相。
隨著改變流動相中甲酸含量分別為0.1%，0.2%，0.
5%和1.0%，發現甲硝唑的保留時間逐步變化，當甲酸含量為1.0%時，保留時間逐步達到穩定，方法的重現性和耐用性最佳。
由於7 種化合物的極性差別大，所以宜採用梯度洗脫方式。另外，試驗顯示採用梯度洗脫比等度洗脫更能提高目標物質的檢測靈敏度。圖1 為7 種抗生素的標準色譜圖，各化合物在5 min 內得到分離，其保留時間見表1。
2.2 方法的線性範圍和檢出限
在設定色譜條件下，標準系列溶液的絕對質量與色譜峰面積呈線性相關。檢測下限以噪音的3 倍計算。7 種抗生素的回歸方程、相關係數、線性範圍及儀器檢出限見表l。
2.3 準確度與精密度
向不含待測7 種物質的祛痘除蟎類樣品中分別加入高低兩種濃度的混合標準溶液，使加標量分別為5 和20 mg/kg，混勻過夜，依照前述樣品處理方法提取測定，每個新增水平平行測定6份。7 種抗生素的平均**率為82.5%~105.
0%，rsd 為0.4%~4.8%（n=6）。
7 種抗生素的精密度及準確度結果見表2。
2.4 實際樣品測定
對11 份市售祛痘除蟎類化妝品的分析表明，2 份檢出氯黴素，檢出質量分數分別為0.37% 和0.19%；1 份檢出甲硝唑，質量分數為1.
02%；鹽酸公尺諾環素、鹽酸土黴素、鹽酸四環素、鹽酸金黴素、鹽酸多西環素未檢出。圖2 為同時檢出甲硝唑和氯黴素的某陽性樣品色譜圖，峰2 保留時間為1.35 min，為雜質出峰，不影響對峰1 甲硝唑的定性。
3 小結
本研究建立了化妝品中7 種常見抗生素的uflc 檢測方法，與已報道的hplc 方法比較，該方法檢驗速度更快，檢出限更低，廢液排放少，其他方法學引數都能達到要求。
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