1目的根據國食藥監食[2011]372號《關於印發餐飲服務食品檢驗機構管理規範的通知》和國食藥監食[2010]342號《關於印發餐飲服務食品安全監督抽檢工作規範的通知》的相關要求制定本規程。視檢測專案的具體方法,酌情選擇方法學驗證的指標,擬定方法學驗證的內容,以證明採用的方法適合於相應檢驗要求。
2適用範圍
本規程適用於食品檢測專案的方法學驗證。
3方法學驗證的步驟
3.1 驗證方案的起草及申請
3.2 驗證執行前的檔案資料及相關條件的確認
3.3 驗證的執行
3.4 驗證報告
3.5 驗證後專案的確認申請
4驗證內容
驗證內容包括方法的準確度、精密度、檢測限、定量限、線性、範圍、選擇性(專屬性)、耐用性。
4.1 準確度
準確度係指用該方法測定的結果與真實值或參考值接近的程度,以**率(%)表示。不同試樣濃度對**率的要求依據國食藥監食[2010]342號《關於印發餐飲服務食品安全監督抽檢工作規範的通知》的附件。測定**率的具體方法採用加樣**試驗法來進行測定。
在已準確測定成分含量的真實樣品中加入已知量的標準物質,進行測定。製備高、中、低三個不同濃度樣品各測三次,至少用9次測定結果評價。
4.2 精密度
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精密度係指在規定的測試條件下,同乙個均勻樣品,經多次取樣測定所得結果之間的接近程度,以相對標準偏差(%)表示。不同試樣濃度對相對標準偏差的要求依據國食藥監食[2010]342號《關於印發餐飲服務食品安全監督抽檢工作規範的通知》的附件。至少測6次進行評價。
4.3 檢測限
檢測限係指試樣中被測物能被檢測出的最低量(單位:mg/kg)。不同試樣濃度對檢測限的要求依據國食藥監食[2010]342號《關於印發餐飲服務食品安全監督抽檢工作規範的通知》的附件。
計算方法:(1)色譜法檢測限=s/b
(2)吸光法和螢光法檢測限=ks/b
s----儀器噪音的3倍
s-----樣品空白值的標準偏差(測定次數≥20)
b----標準曲線方程中的斜率
k----一般為3
4.4 定量限
定量限係指樣品中被測物能被定量測定的最低量(單位:mg/kg)。不同試樣濃度對定量限的要求依據國食藥監食[2010]342號《關於印發餐飲服務食品安全監督抽檢工作規範的通知》的附件。
計算方法:定量限=10倍樣品空白值的標準偏差對應的質量(測定次數≥20)
4.5 線性
線性係指在實驗範圍內,測試結果與試樣中被測物濃度直接呈正比關係的程度。依據檢測方法的規定,報出回歸方程、相關係數和線性圖。
4.6 範圍
範圍係指能達到一定精密度、準確度和線性,測試方法適用的高低限濃度或量的區間。一般情況下,範圍應當為測試濃度的80%~120%。
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4.7 選擇性(專屬性)
選擇性係指在存在其他成分干擾的情況下,一種具體方法能夠鑑定某種(多種)分析物的程度,又稱專屬性。如方法專屬性不強,應當採用多個方法予以補充。
4.8 耐用性
耐用性係指在環境和程式變數、實驗室或人員等發生微小變化時,測定結果不受影響的承受程度,又稱抗變度。經試驗,應當說明小的變動能否通過設計的系統適用性試驗,以確保方法有效。採用不同實驗人員間的檢測結果比對來說明。
5 相關技術依據
1 國食藥監食[2010]342號《關於印發餐飲服務食品安全監督抽檢工作規範的通知》的附件1
2 gb/t 5009.1-2003
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食品檢查專案
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