水質專案檢測方法

2022-08-21 16:18:04 字數 4798 閱讀 2206

ph的測量:電極法

原理:ph值是由測量電池電動勢而得,在25℃,溶液中每變化1個ph單位,電位差改變59.16mv,據此在儀器上直接以ph的讀數表示。

測量儀器:phc-3c型ph計

ph的測量測量步驟:

⑴儀器標定:

①開啟電源開關,按「ph/mv」按鈕,使儀器進入ph測量狀態;

②按「溫度」按鈕,使顯示為溶液溫度值,然後按「確認」鍵;

③用ph=6.86和ph=4.00(或ph=9.18)的標準緩衝溶液對儀器進行標定。

⑵測量:

①用蒸餾水清洗探頭,並用被測溶液清洗一次;

②用溫度計測量被測溶液的溫度;

③按「溫度」按鈕,使儀器顯示為被測溶液溫度值,然後按「確認」鍵;

④將探頭插入被測溶液內,用玻璃棒攪拌溶液,使溶液均勻後讀出溶液的ph值。

⑶說明:

①儀器使用前首先要標定,一般情況下儀器在連續使用時,每天要標定一次;

②儀器在使用完之後,必須將探頭浸在3mol/l的溶液中。

ss測量:重量法

方法與原理:ss是指不通過孔徑為0.45 m濾膜的固體物。用0.45 m濾膜過濾水樣,經103~105℃烘乾後得到ss含量。

試劑:蒸餾水或同等純度的水。

儀器:全玻璃或有機玻璃微孔濾膜過濾器;

濾膜,孔徑0.45 m、直徑45~60mm;

過濾器、真空幫浦;

無齒扁嘴鑷子;

稱量瓶,內徑30~50mm;

步驟:濾膜準備:

用扁嘴無齒鑷子夾取濾膜放於事先恒重的稱量瓶裡,移入烘箱中於103~105℃烘乾0.5 h後取出置於乾燥器內冷卻至室溫,稱其重量。反覆烘乾、冷卻、稱量,直至兩次稱量的重量差≤0.

2mg。將恒重的濾膜正確地放在濾膜過濾器的濾膜托盤上,加蓋配套的漏斗,並用夾子固定好。以蒸餾水濕潤濾膜,並不斷吸濾。

測定:量取充分混合均勻的試樣100ml抽吸過濾。使水分全部通過濾膜。

再以每次10ml蒸餾水連續洗滌三次,繼續吸濾以去除痕量水分。停止吸濾後,仔細取出載有ss的濾膜放在原恆重的稱量瓶裡,移入烘箱中於103~105℃下烘乾1h後移入乾燥器中,使冷卻到室溫,稱其重量,反覆烘乾、冷卻、稱量,直至兩次稱量的重量差≤0.4mg為止。

計算:ss含量c(mg/l)按下式計算:

c=(a-b)×106/v

式中:c—水中懸浮物含量(mg/l);

a—懸浮物+濾膜+稱量瓶重(g);

b—懸浮物+濾膜+稱量瓶重(g);

v—試樣體積(ml)。

說明:ss是指不通過孔徑為0.45 m濾膜的固體物,在不嚴格的情況下,可用中速濾紙代替孔徑為0.45 m濾膜。

化學需氧量操作規程

化學需氧量(cod),是指在一定條件下,用強氧化劑處理水樣時所消耗氧化劑的量,以氧的毫克/公升來表示。化學需氧量反映了水中受還原性物質汙染的程度。水中還原性物質包括有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等。

水被有機物汙染是很普遍的,因此化學需氧量也作為有機物相對含量指標之一。

水樣的化學需氧量,可受加入氧化劑的種類及濃度,反應溶液的酸度,反應溫度和時間,以及催化劑的有無而獲得不同的結果。因此,化學需氧量亦是乙個條件性指標,必須嚴格按操作步驟進行。

對於工業廢水,我國規定用重鉻酸鉀法,其測得的值稱為化學需氧量。

重鉻酸鉀法(codcr)—— gb11914--89

原理:在強酸性溶液中,一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑、用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據用量算出水樣中還原性物質消耗的量。

干擾及其消除:

酸性重鉻酸鉀氧化性很強,可氧化大部分有機物,加入硫酸銀作催化劑時,直鏈脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有機物卻不易被氧化,吡啶不被氧化,揮發性直鏈脂肪族化合物、苯等有機物存在於蒸氣相,不能與氧化劑液體接觸,氧化不明顯。氯離子能被重鉻酸鹽氧化,並且能與硫酸銀作用產生沉澱,影響測定結果,故在回流前向水樣中加入硫酸汞,使成為絡合物以消除干擾。氯離子含量高於2000mg/l的樣品應先作定量稀釋、使含量降低至2000mg/l以下,再進行測定。

方法適用範圍:

用0.25mol/l濃度的重鉻酸鉀溶液可測定大於50 mg/l的cod值。用0.025 mol/l濃度的重鉻酸鉀可測定5—50 mg/l的cod值,但準確度較差。

儀器:回流裝置:帶250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置;

加熱裝置:電熱板或變阻電爐;

50 ml酸式滴定管。

試劑:1、重鉻酸鉀標準溶液(1/6k2cr2o7=0.2500 mol/l);稱取預先在120℃烘乾2小時的基準或優級純重鉻酸鉀12.

258g溶於水中,移入1000 ml容量瓶,稀釋至標線,搖勻;

2、試亞鐵靈指示液:稱取1.485 g鄰菲囉啉,0.695 g硫酸亞鐵溶於水中,稀釋至100 ml,貯於棕色瓶中;

3、硫酸亞鐵銨標準溶液:稱取39.5 g硫酸亞鐵銨溶於水中,邊攪拌邊緩慢加入20 ml濃硫酸。

冷卻後移入1000 ml容量瓶中,加水稀釋至標線,搖勻。臨用前,用重鉻酸鉀標準溶液標定;

標定方法:準確吸取10.00 ml重鉻酸鉀標準溶液於500 ml錐形瓶中,加水稀釋至110 ml左右,緩慢加入30 ml濃硫酸,混勻。

冷卻後,加入3滴試亞鐵靈指示液(0.15 ml),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。

c﹝(nh4)2fe(so4)2﹞=

式中,c—硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度(mol/l);

v—硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的用量(ml)。

4、硫酸-硫酸銀溶液:於2500 ml濃硫酸中加入25 g硫酸銀。放置1~2d,不時搖動使其溶解(如無2500 ml容器,可在500 ml濃硫酸中加入5 g硫酸銀);

5、硫酸汞:結晶或粉末。

步驟:取20.00 ml混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.

00 ml)置250 ml磨口的回流錐形瓶中,準確加入10.00 ml重鉻酸鉀標準溶液及數粒小玻璃球或沸石,連線磨口回流冷凝管,從冷凝管上口慢慢地加入30 ml硫酸-硫酸銀溶液,輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻,加熱回流2小時(自開始沸騰時計時)。

對於化學需氧量高的廢水樣,可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑,於15×150mm硬質玻璃試管中,搖勻,加熱後觀察是否變成綠色。如溶液顯綠色,在適量減少廢水取樣量,直至溶液不變綠色為止,從而確定廢水樣分析時應取用的體積。稀釋時,所取廢水樣量不得少於5 ml,如果化學需氧量很高,則廢水樣應多次稀釋。

廢水中氯離子含量超過30mg/l時,應先把0.4 g硫酸汞加入回流錐形瓶中,再加入20.00 ml廢水(或適量廢水稀釋至20.00 ml),搖勻。以下操作同上。

冷卻後,用90 ml水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶。溶液總體積不得少於140 ml,否則因酸度太大,滴定終點不明顯。

溶液再度冷卻後,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。

測定水樣的同時,以20.00 ml重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白試驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。

計算:codcr(o2,mg/l)=(v0-v1)c10008/v

式中,c—硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度(mol/l);

v0—滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量(ml);

v1—滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量(ml);

v—水樣的體積(ml);

8—氧(1/2o)摩爾質量(g/mol)。

注意事項:

(1) 使用0.4 g硫酸汞絡合氯離子的最高量可達40mg,如取用20.00m l水樣,即最高可絡合2000 mg/l氯離子濃度的水樣。

若氯離子濃度較低,亦可少加硫酸汞,使保持硫酸汞﹕氯離子=10﹕1(w/w)。若出現少量氯化汞沉澱,並不影響測定;

(2) 水樣取用體積可在10.00~50.00 ml範圍之間,但試劑用量及濃度需按下表進行相應調整,也可得到滿意的結果;

水樣取用量和試劑用量表

(3) 對於化學需氧量小於50mg/l的水樣,應改用0.0250 mol/l重鉻酸鉀標準溶液。回滴時用0.01 mol/l硫酸亞鐵銨標準溶液;

(4) 水樣加熱回流後,溶液中重鉻酸鉀剩餘量應為加入量的1/5~4/5為宜;

(5) 用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質量和操作技術時,由於每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論codcr為1.176 g,所以溶解0.4251 g鄰苯二甲酸氫鉀於重蒸餾水中,轉入1000 ml容量瓶,用重蒸餾水稀釋至標線,使之成為500 mg/l的codcr標準溶液。

用時新配;

(6) codcr的測定結果應保留三位有效數字。

(7) 每次實驗時,應對硫酸亞鐵銨標準滴定溶液進行標定,室溫較高時尤其應注意其濃度的變化;

說明:①用酸性重鉻酸鉀氧化水樣中還原性的物質包括大部分有機物和無機物,其中cl-也被氧化,測量時應消除其影響;

②測定時須根據水樣中cod的大小,選擇適當濃度的重鉻酸鉀標準溶液;

氨氮測定方法

氨氮(nh3-n)以游離氨(nh3)或銨鹽(nh4+)形式存在於水中,兩者的組成比取決於水的ph值。當ph值偏高時,游離氨的比例較高。反之,則銨鹽的比例為高。

水中氨氮的**主要為生活汙水中含氮有機物受微生物作用的分解產物,某些工業廢水,如焦化廢水和合成氨化肥廠廢水等,以及農田排水。此外,在無氧環境中,水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物作用,還原為氨。在有氧環境中,水中氨亦可轉變為亞硝酸鹽、甚至繼續轉變為硝酸鹽。

測定水中各種形態的氮化合物,有助於評價水體被汙染和「自淨」狀況。

氨氮含量較高時,對魚類則可呈現毒害作用。

方法的選擇:

氨氮的測定方法,通常有納氏比色法、苯酚-次氯酸鹽(或水楊酸-次氯酸鹽)比色法和電極法等。納氏試劑比色法具操作簡便、靈敏等特點,水中鈣、鎂和鐵等金屬離子、硫化物、醛和酮類、顏色,以及渾濁等干擾測定,需做相應的預處理,苯酚-次氯酸鹽比色法具靈敏、穩定等優點,干擾情況和消除方法同納氏試劑比色法。電極法通常不需要對水樣進行預處理和具測量範圍寬等優點。

氨氮含量較高時,尚可採用蒸餾﹣酸滴定法。

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