工業迴圈水水質化驗專案及方法

2022-07-13 07:42:05 字數 5021 閱讀 8036

迴圈冷卻水ph值的測定方法

方法:ph計直接測定

1.開機前準備

a、電極梗旋入電極梗插座,調節電極夾到適當位置。

b、復合電極夾在電極夾上拉下電極前端的電極套。

c、用蒸水清洗電極,清洗後用濾紙吸乾。

2.開機

a、 電源線插入電源插座。

b、 按下電源開關,電源接通後,預熱30min, 接著進行標定。

3.標定

儀器使用前,先要標定,一般來說,儀器在連續使用時,每天要標定一次。

a) 在測量電極插座處撥去短路插座;

b) 在測量電極插座處插上覆合電極;

c) 把選擇開關旋鈕調到ph檔;

d) 調節溫度補償旋鈕,使旋鈕白線對準溶液溫度值;

e) 把斜率調節旋鈕順時針旋到底(即調到100%位置);

f) 把清洗過的電極插入ph=6.8 6的緩衝溶液中;

g) 調節定位調節旋,使儀器顯示讀數與該緩衝溶液當時溫定下降時的ph值相一致(如用混合磷酸定位溫度為100c時,ph=6.92);

h) 用蒸餾水清洗過的電極,再插入ph=4.0 0(或ph=9.18)的標準溶液中,調節斜率旋鈕使儀器顯示讀數與該緩衝溶液中當時溫度下的ph值一致。

i) 重複(f)--(h)直至不用再調節定位或斜率兩調節旋鈕為止。

j) 儀器完成標定。

4.測量ph值

經標定過的ph計儀器,即可用來測定被測溶液,被測溶液與標定溶液溫度相同與否,測量步驟也有所不同。

(1)被測溶液與定位溶液溫度相同時,測量步驟如下:

①用餾水洗電極頭部,用被測溶液清洗一次;

②把電極浸入被測溶液中,用玻璃棒攪拌溶液,使溶液均勻,在顯示屏上讀出溶液的ph值。

(2)被測溶液和定位溶液溫度不相同時,測量步驟如下:

①電極頭部,用被測溶液清洗一次;

②用溫度計測出被測溶液的溫度值

③調節「溫度」調節旋鈕(8),使白線對準補測溶液的溫度值。

④把電極插入被測溶液內,用玻璃棒攪溶液,使溶液均勻後讀出該溶液的ph值。

迴圈冷卻水電導率的測定方法

測定方法:電導率儀直接測量

1. 開機:按下電源開關,預熱30min。

2. 校準:將「量程」開關旋鈕指向「檢查」,「常數」補償調節旋鈕指向「1」刻度線,「溫度」

補償調節旋鈕指向「25」刻度線,調節「校準」調節旋鈕,使儀器顯示100.0s·cm-1。

3. 測量:

(1)調節「常數」補償旋鈕使顯示值與電極上所標常數值一致。

(2)調節「溫度」補償旋鈕至待測溶液實際溫度值。

(3)調節「量程」開關至顯示器有讀數,若顯示值熄滅表示量程太小。

(4)先用蒸餾水清洗電極,濾紙吸乾,再用被測溶液清洗一次,把電極浸入被測溶液中,用玻璃棒攪拌溶液,使溶液均勻,讀出溶液的電導率值。

4. 結束:用蒸餾水清洗電極;關機。

5.注意事項

1. 清洗電極等過程應將「選擇開關」置於「檢查」位置。

2. 使用完畢請將電極浸泡在蒸餾水中;關閉電源開關,不要拔下電極和電源插座!

迴圈冷卻水總硬度測定方法

一、主要試劑

1.氨-氯化銨緩衝溶液(ph=10):稱取5.4g氯化銨溶於20ml水中,加入35ml氨水,用水稀釋至100ml。

2.鉻黑t指示劑(固體):稱取1.0g鉻黑t和100.0g氯化鈉混合,研細混勻。

(液體):稱取1.0g鉻黑t加75ml三乙醇胺,再加25ml無水乙醇混溶。

3. 0.02m edta標準溶液的配製:稱取分析純edta(乙二胺四乙酸二鈉)7.

44g溶於1000ml水中,搖勻。(直接法配置:準確稱取乙二胺四乙酸二鈉1.

8-1.9克,用少量除去二氧化碳的溫水溶解,定量轉移至250毫公升容量瓶中,搖勻,定容。計算edta標準溶液的濃度。

cedta=(m/372.09)/(250/1000)。

4.0.01m 氧化鋅標準溶液的配製:稱取於800℃灼燒至恒重的基準氧化鋅0.

2g,精確至0.0002g,加入10ml 1+1鹽酸,加熱溶解後,移入250ml容量瓶中,稀釋至刻度。

標定:準確吸25ml0.01m氧化鋅標準溶液於250ml錐形瓶中,加70ml水及10ml ph=10 的氨緩衝溶液,加入少許鉻黑t指示劑,用0.

01m edta標準溶液滴定至溶液由酒紅色變成純蘭色為終點。記下消耗的edta標準溶液的體積。同時作空白試驗。

edta溶液的濃度用下式計算:

c(edta)=

式中:v——消耗的edta標準溶液體積,ml。

v0——空白溶液所消耗的edta標準溶液體積,ml。

m——稱取氧化鋅的重量,g;

81.39——氧化鋅的摩爾質量,g/mol;

二、測定步驟

取50.00ml水樣(必要時先用中速濾紙過濾後再取樣)於250ml錐形瓶中,加5mlph=10的緩衝溶液,加入少許鉻黑t指示劑,用edta標準溶液滴定至溶液由酒紅色變為藍色時即為終點,記下消耗的edta標準溶液的體積,水樣的總硬度x為

x式中:v1——滴定時消耗的edta溶液體積,ml;

v——所取水樣體積,ml;

100.08——caco3的摩爾質量,g/mol;

c(edta)——edta標準溶液的濃度,mol/l。

三、注意事項

水樣中含有鐵、鋁離子時它們會干擾測定,故應在加緩衝溶液前先加1+2三乙醇胺溶液2ml掩蔽鐵和鋁。水樣含有鋅時,則在加緩衝溶液前先加抗壞血酸0.1g和巰基乙醇0.

5ml,再加1+2三乙醇胺3ml。含鋅較高時,須另行測鋅,再從總硬度中減去鋅。

迴圈水中鈣離子的測定方法

一、主要試劑

1.氫氧化鉀溶液:20%

2.edta標準溶液:c(edta)=0.02mol/l 配置及標定方法見總硬度。

3.鈣紅指示劑

4.鹽酸:1+1溶液。

二、測定步驟

用移液管移取水樣50ml(必要時過濾後再取樣)於250ml錐形瓶中,加1+1鹽酸3滴,混勻,加熱至沸30s,冷卻至50℃以後,加20%氫氧化鉀溶液5ml,加少許鈣紅指示劑,在黑色背景下,用edta標準溶液滴定至由酒紅色變為純藍色即為終點,記下所消耗的edta標準溶液的體積,鈣離子的含量x為

x=式中:v1——滴定時消耗的edta溶液體積,ml;

v——所取水樣體積,ml;

100.08——caco3的摩爾質量,g/mol;

c(edta)——edta溶液體積的濃度,mol/l。

三、注意事項:

1.水樣中大於10mg/l的edtmp、大於6mg/l的六偏磷酸鈉和大量重碳酸根存在時,對測定有干擾,加鹽酸酸化後加熱煮沸可消除它們的干擾。

2.水樣中含有鐵、鋁離子時,用三乙醇胺消除它們的干擾。

3.水樣含有鋅時,增加氫氧化鉀的用量使溶液ph≈14,可使鋅沉澱為氫氧化鋅消除干擾。

迴圈冷卻水總鹼度測定方法

一、主要試劑

1.酚酞指示劑:稱0.5g酚酞溶於100ml無水乙醇中。

2.甲基橙指示劑:稱0.1g甲基橙,溶於100ml蒸餾水中。

3.甲基紅-溴甲酚綠指示劑:取3份1mg/ml溴甲酚綠乙醇(95%)溶液與1份2mg/ml甲基紅乙醇(95%)溶液混合。

4.鹽酸標準溶液:c(hcl)=0.05mol/l

4.1.配製:取4.5ml濃hcl用水稀釋至1l,搖勻。

4.2.標定:準確稱取經270-300℃烘乾並置於乾燥器中冷卻並恒重的基準碳酸鈉0.

08g左右,置於250ml三角瓶中,加入煮沸後冷卻的蒸餾水約50ml和10滴甲基紅-溴甲酚綠指示劑,用0.05mol/l的hcl標準溶液滴定至溶液出現淺紫色,記下hcl標準溶液消耗的體積v。

c(hcl)=

式中: m——碳酸鈉的質量,g;

v——滴定消耗的鹽酸體積,ml;

53——1/2na2co3的摩爾質量。

二、測定步驟

吸取水樣50ml於250ml三角瓶中,加入10滴甲基紅-溴甲酚綠指示劑,用0.05mol/l的hcl標準溶液滴定至淺紫色出現,記下hcl標準溶液消耗的體積t 。水樣總鹼度按下式計算:

x=c t×1000/v mmol/l

式中c——鹽酸標準溶液濃度,mol/l;

v——水樣的體積,ml;

t——滴至終點消耗hcl溶液的體積,ml

迴圈冷卻水中氯離子測定方法

一、主要試劑

鉻酸鉀:5%水溶液

硝酸銀標準溶液配製和標定:

1.配製:稱取分析純硝酸銀1.25克左右放在燒杯內,加水使之溶解稀釋至500ml,

置棕色瓶內,此溶液的濃度約為0.0141n,待標定。

2.標定:取氯化鈉於瓷坩堝內,於500—600℃灼燒50分鐘,冷卻後,準確稱取2.0605克溶於水中,轉移至250ml容量瓶,稀釋至刻度。

每毫公升0.1410n的氯化鈉標準溶液相當於5mg氯離子,稱貯備溶液。

吸取貯備液10ml於100ml容量瓶內,稀釋至刻度。沒毫公升0.1410n的氯化鈉標準溶液相當於0.5mg氯離子,成為標準溶液。

吸取0.1410n的氯化鈉標準溶液10ml於250ml錐形瓶中,加水90ml,加1ml鉻酸鉀指示劑,用硝酸銀溶液滴定到淡磚紅色出現,記下硝酸銀標準溶液的體積v, 吸取水100ml於另一250ml錐形瓶中,加1ml鉻酸鉀指示劑,用硝酸銀保準溶液滴定至淡磚紅色出現,記下硝酸銀標準溶液消耗的體積v0 ,硝酸銀標準溶液的當量濃度n按下式計算:

n=v1×n1/v-v0 (mol/l)

式中:n ——硝酸銀標準溶液的當量濃度;

v1 ——氯化鈉標準溶液的體積, ml ;

v0 ——空白溶液消耗的硝酸銀標準溶液的體積,ml ;

n1 ——--氯化鈉標準溶液的當量濃度;

v ——所消耗的硝酸銀標準溶液的體積,ml。

二、測定步驟

吸取50ml水樣於250ml錐形瓶子中,加鉻酸鉀指示劑1ml(1滴管),用硝酸銀標準溶液滴定到溶液由純黃色變至淡磚紅色,記下所耗用硝酸銀標準溶液的體積v1(ml)。

三、計算:

水樣中氯離子含量x(mg/l)按下列式計算:

x=式中:v1——滴定消耗的硝酸銀標準溶液體積,ml;

v——水樣體積,ml;

c——硝酸銀標準溶液的濃度,mol/l;

35.45——氯的原子量。

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