1 目的
建立研發分析室製劑裝置清洗的分析方法驗證程式，規範裝置清洗的分析程式。
2 範圍
適用於製劑裝置的清洗驗證。
3 職責
研發分析室人員做裝置清潔分析方法驗證。
4 定義
裝置清潔分析方法驗證：指用於檢驗生產車間裝置清潔後檢查殘留量的分析方法的驗證。
5 安全注意事項
無6 規程
6.1限度計算
6.1.1限度應以車間生產下一批產品的批量為計算基準，規定上一批可以殘留到下一批的殘留量為百萬分之十。
6.1.2每根棉籤的殘留量的計算公式：mc=10/106×wt/ss×100×r
各個符號意義：
mc：為每根棉籤的殘留量（mg/swab）
10/106 ：上一批產品在下一批產品中的總殘留量
wt：下一批產品的批量（mg）
ss：:該批產品接觸裝置的總表面積（cm2）
100：每根棉籤的擦拭的表面積（cm2）
r：分析方法的**率
6.2方法的選擇
6.2.1 如該產品有紫外吸收，且濃度適合於用紫外檢測，首選紫外檢測，測定方法可用紫外對照品比較法或吸收度計算法。
用紫外分光光法測定時，要求棉籤和裝置的吸收值用對照品溶液來換算成殘留量應小於10%；如大於5%且小於10%，可用扣除棉籤吸收值的方法來消除干擾；如小於5%,可忽略不計。
6.2.2 如該產品無紫外吸收，或限度太低不適合於紫外檢測，則選用高效液相色譜法檢測，測定方法可選用外標法或內標法。
6.2.3 所選定的方法均需進行方法驗證，並要有經批准的報告。報告內容有：目的、範圍、參考文獻和檢驗方法的驗證。
6.3方法驗證的內容
6.3.1 專屬性
要求用空白溶劑、棉籤、棉籤擦拭不鏽鋼表面及其他表面，證明本方法不存在干擾，或者干擾可用適當的方法消除掉。
6.3.2 檢測限（lod）
6.3.2.1用hplc法測定時，可用標準溶液稀釋成一系列的濃度，當訊雜比為2-3時的濃度即為檢測限。
6.3.2.2用紫外檢測時，可用標準溶液稀釋成一系列的濃度，當6次測定的吸收值的rsd約為30%時的濃度即為檢測限。
6.3.3 定量限（loq）
6.3.3.1用hplc法測定，可用標準溶液稀釋成一系列的濃度，當訊雜比為10時的濃度即為定量限。
6.3.3.2用紫外檢測時，可用標準溶液稀釋成一系列的濃度，當6次測定的吸收值的rsd約為10%時的濃度即為定量限。
6.3.4 線性
準備至少5個覆蓋中間濃度的標準溶液（建議在分析方法濃度的50-150%範圍內），相關係數不得小於0.99。
6.3.5 準確度和**率
製備乙個濃度等同於殘留物接受標準的標準溶液，分別量取1ml樣品溶液置於不鏽鋼表面上（至少製備6個樣品），揮發至幹，用棉籤擦拭不鏽鋼表面，將擦拭後的棉籤放進一容量瓶中，加適量溶劑，超聲若干分鐘，過濾，取續濾液測定，要求**率在80%-120%之間。
6.3.6精密度
6.3.6.1系統精密度取標準溶液同法測定6次，結果rsd應不得大於10%。
6.3.6.2方法精密度計算準確度和**率項下的**率的rsd值應不得過15%。
6.3.7 溶液的穩定性
6.3.7.
1 如為hplc法，按各方法下的要求製備樣品及標準溶液，至少在室溫和光照下保持24小時進樣，建議的時間點為24、48、72小時。樣品的製備見準確度和**率項下，並應與新製備的標準溶液相對照。標準溶液穩定性的接受標準為初始含量的98.
0-102.0%，樣品溶液穩定性的接受標準為初始含量的90.0-110.
0%，如穩定性達不到72小時，則應報告檢測時應在規定的時間範圍內完成。
6.3.7.2如為uv法，則需做12小時即可，但要求在測試樣品時也要在12小時內完成。
7 關聯檔案
無8 附件
無9 引用檔案
無10 分發部門無
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