目錄1.驗證概述
2.驗證目的
3.驗證範圍
4.驗證時間
5.驗證小組人員分工
6.驗證內容
7.偏差處理
8.結論與評定
9.附件
1、驗證概述
1.1驗證原因
根據國家gmp及公司《驗證管理規程》的要求,結合企業實際情況，天目薄荷藥業生產只有兩個品種，薄荷腦、薄荷素油二條生產線，有專用的生產裝置，在新增裝置及連續生產三個月後應進行清潔驗證。
薄荷腦和薄荷素油是利用唇形科植物薄荷（mentha haplocalyx briq.），經加工提煉而成的純天然原料藥。
1.2.驗證物件
驗證物件為薄荷車間生產線各裝置清潔操作規程。相關規程具體編號見下表：
1.3.概述
根據gmp要求，每次更換品種需按清潔規程對裝置進行徹底清潔。生產裝置的清潔是指從裝置表面（尤其是直接接觸藥品的內表面及各部件）去除可見及不可見物質的過程。薄荷腦和薄荷素油為純植物油料，油料通過試驗確定清潔溶劑為1%的氫氧化鈉，在清潔過程中能檢查裝置清潔過程中naoh的殘留量，需進行naoh的殘留量驗證。
2.驗證目的
用目檢、ph值檢測、化學分析的方法來檢查每批產品生產結束裝置按清潔規程處理後，可見異物殘留和化學殘留限度是否符合規定，以證明薄荷腦、薄荷素油生產用各裝置清潔方法是可行的，清潔效果穩定，不會對下批產品造成不良影響。
naoh殘留量檢測方法驗證是指從目檢到ph值及化學角度驗證裝置按規定的清洗程式清洗後，該裝置naoh殘留量符合規定，從而給患者提供安全、有效的藥品。
3.驗證範圍
裝置清潔後naoh的殘留量。
4.驗證時間
年月日至月日
5.驗證小組人員分工
6.驗證內容：
6.1配製方法
對清潔劑的氫氧化鈉的濃度進行摸索，選擇0.3%、0.5%、1%、2%、3%濃度的氫氧化鈉對裝置清潔，選擇合適的濃度，選用乙個長方型的不鏽鋼器具（長45 cm：
寬：30 cm高：15cm）體積20l，乙個正方型的不鏽鋼器具（長：
32cm寬：32cm高：32cm）體積32l進行試驗，看濃度多少的氫氧化鈉能溶出油（溫度在60℃）。
稱取3g、5g、10g、20g、30g 的氫氧化鈉，用60℃飲用水稀釋到1l刻度，配製成不同濃度的氫氧化鈉。
6.1.2清潔方法
用配製好的氫氧化鈉溶液對裝有薄荷中間體油不鏽鋼器具進行清潔，將配製好的氫氧化鈉溶液從四周壁沖洗下去，來回晃蕩一分鐘，結果如下:
棄去氫氧化鈉溶液，每次用飲用水1l清洗不鏽鋼器具，清洗了六次，收集清洗液測定naoh殘留量,取清洗液10ml滴加酚酞指示液1滴，結果如下：
6.2.1 原理：
6.2.2酚酞指示液遇鹼變紅，但酚酞是一種弱有機酸，在的溶液裡為無色的內酯式結構，當ph＞8.
2時為紅色的醌式結構。酚酞的醌式或醌式酸鹽，在鹼性介質中很不穩定，它會慢慢地轉化成無色羧酸鹽式；遇到較濃的鹼液(ph＞13.0)，會立即轉變成無色的羧酸鹽式。
6.1.2標準狀況下，任何溶液中［h+］濃度與［oh-］濃度的乘積為10的14次方，所以我們根據naoh的濃度可以得到［oh-］濃度，進而計算出［h+］的濃度。
ph的定義為［h+］濃度的負對數，即ph=-lg[c（h+）]，從而可以從已知的naoh濃度計算出不同濃度naoh溶液的ph值。
6.2 naoh殘留量檢測方法：
本公司所用的清潔劑為0.5%的naoh溶液，即為0.125mol/l的naoh溶液。
取1ml清洗後的水，滴加1滴酚酞指示液，如果溶液變紅，則有naoh殘留；如果不變紅色，則naoh殘留量小於等於0.0001mol/l，符合規定。
6.3 naoh殘留量檢測方法驗證：
6.3.1按中國藥典2010版配製不同濃度梯度的naoh溶液，分別為0.
1mol/l、0.01mol/l、0.001mol/l、0.
0005mol/l、0.0001mol/l。
6.3.2分別取以上不同濃度的naoh溶液各1ml以及純化水1ml至試管中，並向每根試管中滴加酚酞指示液各一滴，記錄每根試管中的顏色變化。
6.3.3出現的結果（見下表）
檢驗人複核人：
日期日期：
7.偏差處理
檢驗方法驗證中，應嚴格按照驗證方案等進行操作和判定。如出現個別專案不符合標準的結果時，應按下列程式進行處理：
7.1 按檢驗結果超標（oos）進行調查和處理。
7.2 若驗證為方法不適用的問題，則應建立適用的新方法，新方法應經過驗證並經過批准。（見附件1）
8.驗證結果及評價
8.1 驗證小組負責收集各項驗證結果並記錄，根據驗證結果做出評定並起草驗證報告，報質量控制實驗室（見附件2）
8.2 質量控制實驗室負責對結果進行綜合評審，做出驗證結論。
8.3 對驗證結果的評審應包括：
8.3.1 驗證是否有遺漏。
8.3.2 驗證實施過程中對驗證方案有無修改，改原因、依據以及是否經過批准。
8.3.3 驗證記錄是否完整。
8.3.4 驗證結果是否符合標準要求，偏差及對偏差的說明是否合理，否需要進一步補充檢查。
9.附件
附件1：
清潔方法驗證評估報告
附件2驗證結論及評價報告
附件3：
試驗中的清洗水的結果**：
試驗結果**：
清潔過程圖
1.稱量
2.配製
3.待清洗的桶
4.晃洗
5.清潔後桶
飲片車間裝置清潔驗證方案
目錄1 概況 3 2 驗證目的 3 3 驗證範圍 5 4 驗證小組成員及職責 3 5 驗證進度計畫 5 6 驗證實施 5 7 取樣及樣品處理及分析方法 6 8 合格標準及測試結果 6 9 驗證結果分析 6 10 驗證結論 9 11 驗證週期 9 12 附件 10 1 概述 飲片車間秘製 凍幹線於20...
XX製劑車間清潔驗證檢驗方法驗證方案
目錄一 目的 2 二 範圍 2 三 職責 2 四 參考資料及相關檔案 2 五 內容 2 1 a產品殘留物檢驗方法 2 1.1方法 及方法型別 2 1.2方法描述 2 1.3檢驗方法驗證方案 3 1.3.1儀器與試藥 3 1.3.2精密度及 率 3 1.3.3線性 3 1.3.4範圍 3 1.3.5檢...
清潔驗證方案樣本
驗證方案批准 目錄頁號 1.引言 1.1概述 1.2驗證目的 2.人員職責 3.檔案控制 4.清潔驗證部位的確定 5.驗證時間 7.1總殘留量檢測 7.2清潔劑殘留檢測 7.3微生物殘留檢測 7.4目測檢查 8.清潔劑 9清潔程式 10.接受標準 11.驗證結論及評價 12附件 a.驗證用測試儀器與...