工業級甲基磺酸測定方法

2022-08-24 13:39:04 字數 1109 閱讀 5839

4.1 含量測定

4.1.1方法提要

甲基磺酸為一元酸,用氫氧化鈉標準溶液滴定,根據氫氧化鈉的消耗量來定量計算甲基磺酸的含量。

4.1.2 儀器和試劑

4.1.2.1 氫氧化鈉(gb 629—1981):0.5mol/l;

4.1.2.2 酚酞指示劑(gb 10729—1989):10g/l;

4.1.2.3 實驗室一般儀器裝置。

4.1.3 測定步驟

準確稱取1g左右99%甲基磺酸或1.5g70%的甲基磺酸(精確至0.0002g),用25ml水移入250ml錐形瓶中,加2~4滴酚酞指示劑(1.

2.2),用氫氧化鈉標準滴定溶液(1.2.

1)滴定至微紅色為終點,同時做空白試驗。

4.1.4 結果計算

甲基磺酸的含量按下式計算:

c(v-v0)×0.0961

x1100 ……………(1)

m式中:

x1——甲基磺酸的含量,單位為%;

c——氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度,單位為mol/l;

v——消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,單位為ml;

v0——空白試驗消耗氫氧化鈉標準溶液體積,單位為ml;

0.0961——與1.00ml氫氧化鈉標準溶液[c(naoh)=1.000mol/l]相當的以克表示的甲基磺酸的質量;

m——甲基磺酸的質量,單位為g。

4.1.5 誤差

兩次平行測定結果的差的絕對值不大於0.1%。以算術平均值為測定結果。

4.2 色度的測定

4.2.1 試劑

4.2.1.1 500黑曾單位鉑-鈷標準溶液

準確稱取2.000g氯化鈷和2.491g氯鉑酸鉀,溶於200ml鹽酸和適量水中,稀釋至2000ml,搖勻。

4.2.1.2 稀鉑-鈷標準溶液

吸取不同體積的500黑曾單位鉑-鈷標準溶液,稀釋至100ml,可得不同黑曾單位的稀鉑-鈷標準溶液。

4.2.2 儀器

比色管:容積50ml或100ml,刻度高度不小於100mm,平底。一套比色管的玻璃顏色和刻度高度應相同。

4.2.3 操作步驟

將待測樣品注入比色管中,在白色背景下,沿比色管軸線方向用目測法與規定黑曾單位的同體積鉑-鈷標準溶液比較。

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