一.催化劑裝填,d－302引燃料氣烘爐(6月30日中班)
催化劑裝填前準備
催化劑裝填前，應做好充分的準備，包括：
★裝劑人員組織和培訓；
★裝劑專用工具準備；
★催化劑裝填方案和裝填圖準備：
反應器和內構件檢查
催化劑裝填以前，組織專人對照設計圖紙，仔細逐項檢查：
1檢查反應器出口捕集器組裝情況，確認組裝正確。
2檢查反應器出口捕集器金屬網尺寸，保證惰性支撐瓷球和支撐劑不能漏過。
3檢查每台反應器的卸料口封蓋是否正確安裝在口頸上，而且卸料口無水或雜物。
4檢查反應器入口分配器尺寸，件數是否正確。
5檢查反應器內熱電偶尺寸，支撐板連線是否正確。
6反應器內壁必須乾淨，乾燥，無汙垢，無廢料，無任何無關的東西。
裝劑過程注意事項
1對照催化劑裝填圖，專人在反應器內對每種催化劑的裝填高度，在反應器內壁上事先作好標記，保證催化劑裝層均勻。
2嚴禁催化劑自由下落高度大於1.5公尺。
3反應器內裝劑人員的腳上應有大的膠合板「雪橇」或在1平方公尺的支撐板上工作，嚴禁在催化劑上行走。
4反應器內的裝劑人員在催化劑裝填過程中，應將裝劑軟管沿恆定的圓周運動，使催化劑比較均勻地分布在床層上。
5在催化劑裝填過程中，一邊裝填一邊用木耙耙平，直至裝完整個催化劑床層，以確保整個催化劑床層裝填密度均勻。
6裝劑過程中，所有操作人員應避免**直接與催化劑接觸。
二.7月1日白班上封頭，n2置換系統o2含量≥0.5％合格.
催化劑乾燥脫水處理(r－進行150℃.250℃熱緊)
石腦油加氫處理系列催化劑以多孔氧化鋁作為載體，由於毛細管作用，催化劑的吸水性很強。在催化劑的生產和儲存、運輸過程中不可避免的會吸水空氣中的水分，催化劑吸收的水分過高，對催化劑的活性和穩定性將產生不利的影響。這是因為：
當催化劑與熱的反應油氣接觸時，使催化劑吸附的水分快速氣化，此時，反應器下部的催化劑床層溫度相對較低，下行的水蒸氣被溫度較低的催化劑冷凝吸附時，要放出大量的吸附熱，這會損壞催化劑的機械強度，從而增加床層壓力降。其次是這種反覆氣化冷凝過程，還會降低催化劑的活性和穩定性，因此，催化劑在使用前，應進行乾燥脫水處理。
步驟1為乾燥操作開始加熱反應器至250℃。
在此開工階段，為了乾燥催化劑中的水份，將反應器提高至250℃。
乾燥程式會緩慢地脫催化劑上吸收的水分。在處理過程中，新鮮催化劑在運輸過程中，可能吸收有高達10%（重）的水分。如不緩慢地乾燥催化劑，那麼當催化劑受熱時，可能會非常快速地脫除其中的水分，結果導致催化劑的孔損壞，並損失表面積。
在極端情況下，催化劑突然釋放蒸汽，可能導致催化劑粉碎，床層壓降增大。
注意：在進行下述的乾燥催化劑和準備硫化程式時，還應進行準備使用二甲基硫醚（dmds）注入系統裝置所需的最後程式。
在反應進料加熱爐點火之前，證實該系統處於下列狀態：
· 冷高分罐穩定地保持低於2.0mpa(g)。
·迴圈氫壓縮機正平穩地執行，並將可達到的最大量迴圈氮氣迴圈到反應器。
·反應產物空冷器風機正在執行。控制冷高壓分離器入口溫度＜50℃。
在任何開工期間，必須執行加熱爐規定的關於養護耐火材料的程式。
1）在主反進料加熱爐內點燃長明燈火嘴。
2）根據賣方的建議，除錯主反進料加熱爐的主燃嘴，以15~20℃/h的公升溫速率，開始提高反應器的入口溫度。
當增加點燃主燃嘴時，應錯開位置，使整個加熱爐燃燒室的溫度盡可能保持接近。盡快地達到加熱爐出口溫度自動控制。
3）在主反進料加熱爐內點火的同時，應開始監測反應器的公升溫。
每小時記錄一次下列溫度：
a） 反應器入口和出口溫度。
b） 所有催化劑床層溫度。
c） 所有反應器表面和管嘴的溫度指示。
保留這些記錄以便將來參考。
催化劑的乾燥過程是將催化劑吸附的水分通過加熱汽化脫附再由氣體介質帶出反應器。這一過程是為催化劑預硫化做準備，對保證催化劑的活性與穩定性有重要作用。
準備工作
a. 催化劑裝填結束後，檢查各反應器內構件與頭蓋均安裝完好。
b. 全部熱電偶與儀表校驗完畢，處於備用狀態。
c. 採取有效措施將乾燥流程中存在的殘留油和水全部排出系統。乾燥過程開始前應再次檢查系統，確認系統無水及殘油，並且嚴格禁止氫氣、瓦斯氣、各種油品等串入反應系統。
否則公升溫後，會造成催化劑破碎或積炭，影響催化劑的活性。
d. 乾燥用氮氣組成應達到以下要求：
純度 > 99.5v%
含水量 < 300ppm
氫+烴類 < 0.3 v%
含氧量 < 0.3 v%
確定切水點。主要在高壓分離器或低壓分離器後，在迴圈壓縮機前的分液罐內也應定時放水，催化劑乾燥前在每個切水點將存水排放乾淨，同時再一次排放各低點存水。
e.準備好盛放和計量排放水的工具（如磅秤、水桶等）。
保護劑與催化劑乾燥過程
1）乾燥階段操作條件
高分壓力：≥4.0mpa(視壓縮機能否迴圈及氣量大小而定)
乾燥介質：氮氣
氣劑比：＞300:1(在壓縮機能達到的情況下，氣劑比大些好)
2）催化劑氮氣乾燥操作
(1) 系統公升壓到所需壓力，建立氮氣迴圈；
(2) 用蒸汽吹掃加熱爐爐膛，取樣分析爐膛內可燃氣含量( 要求可燃氣含量<0.2v%)，合格後點火。點火後穩定迴圈2h；
(3) 以20℃/h速度公升溫到主反應器入口溫度200℃，恆溫。恆溫階段每2h 放水秤重一次。當脫金屬反應器出口溫度達到至少160℃，且凝聚水少於 100kg/h時此階段恆溫結束；
(4) 以20℃/h速度公升溫，使主反應器入口溫度達到250℃，恆溫脫水。每隔2h放水、稱重、記錄。250℃恆溫脫水過程結束的標誌為：
a．脫金屬反應器出口溫度已經高於230c；
b．250℃下恆溫至少已經6h；
c．直至高分或低分每2小時放水一次連續兩次放不出水，或出水量小於20kg/h。
(5) 在恆溫脫水期間可進行臨氫管線法蘭「熱緊」；
(6) 氮氣迴圈降溫過程。用迴圈氮氣使系統降溫至床層最高點溫度低於150℃。
(7) 催化劑氮氣乾燥脫水的公升溫程式及各階段標準可參見下表5-2和圖5-1
催化劑乾燥階段注意事項
(1) 催化劑乾燥過程中,從120℃到250℃ 是主要的脫水階段,此時公升溫速度應嚴格控制,避免脫水過快而影響催化劑的強度。
(2) 氮氣迴圈降溫階段，必須在床層最高溫度低於150℃後方可將氫氣引入反應系統。
(3) 測量水量的最安全的方法是監視冷高壓分離器內液面的上公升。小心地使冷高壓分離器向有刻度的容器內排水。
(4) 在公升溫和乾燥程式期間，排空所有排放口、取樣接頭、儀表引線、及死端管線，使該系統無截留水。
(5) 在管線隨溫度上公升而膨脹時，繼續監測系統有無洩漏。在發現的任何洩漏未被修好前，不得進行下一步驟。
6乾燥結束後，以20℃/h速度降溫至反應器任一點溫度都小於150℃，防止催化劑被氫氣還原。
圖5－1氮氣乾燥公升溫趨勢圖
三.氫氣氣密。7月2日中班
a．準備工作
（1） 催化劑乾燥結束，各反應器任一點溫度都小於150℃。
（2） 反應系統氧含量分析合格(o2<0.5v%)。
（3） 通知排程、油品、製氫及機、電、儀表、化驗等單位，做好各自的準備工作。
（4） 準備好氣密用具和檢漏工具。
（5） 檢查確認工藝流程，加好隔離盲板。
（6） 安全設施齊備，警戒繩拉好。
b．氣密步驟
（1） 反應系統充氫氣進行置換，合格後公升壓氣密。氣密壓力等級為2.0mpa、4.0mpa和高分設計壓力。高壓氣密時需要進行靜壓試驗。
(2)氣密的重點是反應器頭蓋、各個法蘭、熱電偶介面、冷熱高分的頭蓋及其它介面部位。
4.催化劑預硫化。7月3日白班
催化劑硫化目的和原理
石腦油加氫處理催化劑的活性組分主要是mo、ni、co和w。催化劑在工業生產、運輸和儲存過程中，其活性金屬組分是以氧化態形式存在的。大量的研究工作和工業實踐證明，催化劑經過硫化，活性金屬組分由氧化態轉化為硫化態，具有良好的加氫活性和熱穩定性。
因此，石腦油加氫處理催化劑在接觸原料油之前，先進行預硫化，將催化劑的活性金屬由氧化態轉化為硫化態，以提高催化劑的活性和穩定性。
催化劑預硫化原理為：催化劑在與反應物料接觸前，先在氫氣存在下，與硫化氫反應，使催化劑中活性金屬氧化物轉化為硫化物。
催化劑預硫化過程中，硫化反應極其複雜，而且由於催化劑的組成、結構、硫化條件的差異以及測試手段的不同，被測定的硫化物有多種形態。但工業裝置實際進行硫化時，為方便計算硫化所需的硫化劑用量，以如下形式計算：
3nio + 2h2s + h2 ni3s2 + 3h2o + △q
moo3 + 2h2s + h2 mos2 + 3h2o + △q
wo3 + 2h2s + h2 ws2 + 3h2o + △q
9coo + 8h2s+h2 co9s8 + 9h2o + △q
催化劑預硫化方法
催化劑硫化一般分為濕法硫化和乾法硫化兩種，濕法硫化為在氫氣存在下，採用含有硫化物的烴類或餾分油在液相或半液相狀態下的預硫化；乾法硫化為在氫氣存在下，直接用含有一定濃度的h2s或直接向迴圈氫中注入有機硫化物進行的預硫化。
濕法硫化又分為兩種，一種為催化劑硫化過程所需要的硫由外部加入的硫化物而來，另一種為依靠硫化油自身的硫進行預硫化。試驗結果表明，依靠硫化油中自身的硫進行預硫化，不僅硫化過程時間較長，而且硫化後催化劑活性也較差；而向硫化油中加入硫化劑（如cs2或dmds等）進行催化劑預硫化，既可縮短催化劑硫化所需要的時間，又可提高催化劑的加氫活性(參見圖)。石腦油加氫催化劑預硫化為乾法硫化。
硫化劑起始注入溫度
硫化劑的起始注入溫度也很重要，因為，如果硫化劑起始注入溫度太低，硫化劑不能大量分解，結果催化劑上將吸附大量的硫化劑，當溫度上公升到一定的溫度時，大量的硫化劑分解，硫化反應速度將迅速增加，會釋放出很大的反應熱，床層溫度很難控制。如果硫化劑的注入溫度太高，催化劑活性金屬氧化物有可能被熱氫氣還原為金屬態，一旦催化劑的活性金屬氧化物被氫氣還原為金屬態，對催化劑的活性、穩定性和機械強度都將下降。催化劑預硫化過程，任何時候都應避免催化劑活性金屬被氫氣還原。
因此，選擇合適的硫化劑注入溫度對催化劑硫化過程非常重要。
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目錄1.編制說明 2 2.編制依據 2 3.工程概況 2 3.1工程情況簡介 2 3.2現場情況 3 4.施工準備 3 4.1施工現場準備 3 4.2施工技術準備 3 5.施工方法 4 5.1施工程式 4 5.2施工方法 4 6.施工技術組織措施計畫 10 6.1質量要求和質量保證措施 10 6.2...