老系統改造專案
淨化合成作業區培訓教材
液氮洗部分
(初版)
編制：吳剛
審核：劉慶
批准：陳方林
2023年4月18日
1.引言3
2.工藝原理3
3.工藝特點4
4.流程說明5
5.開車前的準備工作6
6.開車步驟9
7.正常執行11
8.正常停車13
9.事故停車13
10.區域性故障分析14
11.特殊安全裝置與防護措施15
12.維修注意事項16
13.取樣規程16
附錄1.液氮洗工藝資料表
附錄2.液氮洗工藝分析點一覽表
附錄3.液氮洗聯鎖一覽表
附錄4.控制閥一覽表
附錄5.液氮洗安全閥一覽表
附錄6.液氮洗裝置一覽表
1.引言
本教材對液氮洗工序的工藝原理和生產流程分別作了敘述。對開車準備，操作方法，正常開車，正常停車，緊急停車及故障排除方法僅提出指導方案，今後將在此基礎上、結合冷箱製造廠和分子篩吸附劑供貨商提供的有關操作手冊，同時考慮dcs組態過程中所做的一些調整和修正，再編寫具體的操作規程。本教材以100%工況為基準編制，儀表設定值等也以此為基準，低負荷操作工況可相應進行調整。
2.工藝原理
氮洗工段基本原理包括吸附原理、混合製冷原理及液氮洗滌原理：
⑴ 吸附原理
吸附是一種物理現象，不發生化學變化。由於分子間引力作用，在吸附劑表面產生一種表面力。當流體流過時，流體與吸附劑充分接觸，一些分子由於作不規則運動而碰撞在吸附劑表面，有可能被表面力所吸引，被吸附到固體表面，使流體中這種分子減少，以達到淨化的目的。
分子篩對極性分子的吸附力遠遠大於非極性分子，因此，從甲醇洗來的氣體中，co2、ch3oh因其極性大於h2，就被分子篩選擇性的吸附。而h2為非極性分子，因此分子篩對h2的吸附就比較困難。
簡述：極性和非極性分子的判斷
對共價化合物來說，我們應根據分子中正負電荷重心能否重合來判斷分子的極性：如能重合則為非極性分子；如不能重合則為極性分子。但現在對此沒有足夠的解釋，因此，在判斷分子極性這一問題上存在一定的障礙，然而，如根據以下的簡易法則卻可以迅速對分子極性作出判斷。
ⅰ.單原子分子型
因為此類分子中不存在化學鍵，正負電荷重心能重合，如he、ne、ar、kr等稀有氣體的分子等都屬於非極性分子。
ⅱ.雙原子分子型
a.兩同種原子構成的雙原子分子a-a型：由於成鍵的原子相同，共用電子對不偏向任何一方形成非極性鍵，所以，此類分子都屬於非極性分子。如h2、o2、n2、f2、cl2、br2等。
b.兩不種原子構成的雙原子分子a-b型：由於成鍵的原子不同，共用電子對偏向吸電子能力強的一方形成極性鍵，所以，此類分子都屬於極性分子。如hcl、hbr、hi、co、no等。
ⅲ.多原子分子型
型：看中心原子a化合價的絕對值與該原子的最外層電子數是否相等：如果相等為非極性分子；如果不等則為極性分子。
例如：co2、so3、sif4、ccl4、ch4等分子都屬於非極性分子；h2s、nh3、so2、no2、pcl3、h2o等分子都屬於極性分子。
型：因此類分子中正負電荷中心不能否重合，都屬於極性分子。如ch3cl、
ch2cl2 、chcl3等分子都屬於極性分子。
c.其它型別：o3屬於極性分子，c2h2、c2h4等分子都屬於極性分子。
⑵ 混合製冷原理
眾所周知，將一種氣體節流膨脹可進行製冷。科學實踐（焦-湯效應）已經證明，將一種氣體在足夠高的壓力下與另一種氣體混合也能製冷。這是因為在系統總壓力不變的情況下，氣體在混合物中分壓是降低的，要確切做到這一點，互相混合氣體的主要組分沸點至少平均相差33℃，最好相差57℃。
液氮洗工藝設計中就運用了這一原理，在換熱器中用洗滌塔的產品來冷卻氮氣和原料氣，在洗滌中，讓原料氣和液氮逆流接觸，在此過程中，不僅將原料氣中的co、ch4、ar等洗滌下來，同時配入部分氮氣。但這部分氮氣並不能使出塔氣中h2／n2達到3：1，因此設計出塔氣另一種配氮方式，此過程是在換熱器內完成的，使h2／n2達到3：
1，同時，在氮氣與原料氣混合的過程中，獲得了系統所需的大部分冷量。
⑶ 液氮洗滌原理
液氮洗滌近於多組份精餾，又不同於多組份的精餾，它是利用氫與co、ar、ch4的沸點相差較大，將co、ch4、ar從氣相中溶解到液氮中，從而達到脫除co、ch4、ar等雜質的目的。下表為一些氣體的物性常數。
一些氣體的物理性常數
氣體沸點℃大氣壓下蒸發熱kcal/kg 臨界溫度①℃臨界壓力②atm
ch4 -161.4 58.4 -82 45.8
ar -185.8 37.6 -122.1 466
co -191.5 51.6 -140.2 434.53
n2 -195.67 47.7 -147.1 33.6
h2 -252.81 109.0 -139.9 13.2
①臨界溫度②臨界壓力: 任何一種氣體，都可以通過提高壓力和降低溫度使其變為液體。但是任何一種氣體都有這樣乙個溫度：
高於這個溫度，無論你用多高的壓力，氣體都不會變成液體。這個溫度就叫臨界溫度，在這個溫度下使氣體變為液體的最小壓力就叫臨界壓力。
從上表可以看出，各組分的臨界溫度都比較低，氮的臨界溫度為-147.1℃，故決定於液氮洗需要低溫下進行。從各組分的沸點資料可以看出，h2的沸點遠遠低n2及其它組分，也就是說，在低溫液氮洗滌過程中，ch4、ar、co較易溶解於液氮中，而原料氫氣，則不易溶解於液氮中，從而達到了液氮洗滌的目的。
液氮洗工序是用來脫除低溫甲醇洗工序送來的原料氣中的微量雜質，如一氧化碳、氬氣、甲烷等，同時也可為氨合成工序提供氫、氮配比為3:1的合成氣。液氮洗工序通常與低溫甲醇洗工序聯成一體，以減少冷熱介質間的重複換熱、不僅減少了換熱裝置的台數還減少了溫差損失，因此低溫甲醇洗工序和液氮洗工序共同承擔了用於氨合成氣體的淨化。
液氮洗工序的工藝原理為物理吸收過程。原料氣體中含有的雜質一氧化碳、甲烷、氬等在低溫下被溶劑液氮吸收，且因溫度變化甚微而近似於等溫吸收過程。由於液氮洗工序不僅是要脫除淨化氣中的「非氫組份」並且還要為氨合成工序調配正確的氫、氮氣的化學配比，因經液氮洗滌後的淨化氣體中氮的含量並不能滿足合成氣氮、氫比的要求，故在液氮洗滌後、還須再經粗配氮和精配氮把氮氣配入淨化後的原料氣中。
由於選擇的吸收劑為液氮，且在加壓和低溫下才可使氮氣液化，同時加壓和低溫還可提高氣體的溶解度，故選擇了 5.2mpag、-194℃的操作條件。經液氮洗滌的氣相，經複熱和配氮後，以氫、氮配比為 3:
1的合成氣送壓縮、合成工序；被液氮洗下的一氧化碳、甲烷等，經減壓、復熱後送至燃料氣系統。由於液氮洗工序是在低溫狀態下操作，原料氣中的微量二氧化碳和甲醇會在低溫下凍結而堵塞冷箱內的板翅式換熱器的通道，因此，在原料氣進入冷箱之前，必須用分子篩吸附器將其中的微量二氧化碳和甲醇脫除。液氮洗工序執行在低溫狀態下，由於冷箱保冷之後仍有冷損，以及換熱器存在溫差損失等，因此必需給系統補冷。
液氮洗工序所需的冷量是由高壓氮氣的節流膨脹（焦-湯效應）來提供的。在正常操作時，液氮洗工序不需要外界提供冷量，在開車或操作不正常時，需由空分裝置**液氮進行補冷。
3.工藝特點
目前，國內已建成的液氮洗裝置已有近十套之多，二十多年來，許多任務程技術人員做了大量的工作，積累了豐富的理論和實踐經驗。根據氣化壓力的不同，這些已建成的液氮洗裝置的操作壓力有2.0～3.
0、5.0～6.0、7.
0～8.0mpag不等。根據氣化後，粗煤氣是採用急冷或廢鍋流程進行冷卻及配套的變換、低溫甲醇洗流程的不同，這些液氮洗工序就分成不同壓力等級的 「液氮洗流程」。
由於本專案氣化工序為水煤漿、6.5mpag 壓力下氣化；低溫甲醇洗為5.0～6.
0mpag壓力下的「五塔流程」；故液氮洗選用5.0～6.0mpag壓力且co餾份不進行迴圈**的流程。
借鑑國內類似工廠的操作經驗，與國內現有的液氮洗工序相比，本工藝的特點如下：
（1）採用氣體配氮流程（即在 e-32405 和 e-32406 間配氮），較液體配氮（在e-32406 後配氮）流程操作更為靈活和可靠。
（2）設定了冷箱外配氮的精調，進一步提高了液氮洗工序的操作靈活性、可靠性和 h2、n2比的精確度。
（3）本工序的高壓氮氣向淨化氣中混配時，依靠氮的分壓降低產生焦-湯效應而得到所需的冷量。正常生產時不需要補充冷量，僅在開車期間、保冷效果差和操作不穩定時才需由空分裝置**液氮來補充冷量。
（4）液氮洗工序排出的低溫液體去火炬之前，採用間接加熱，使火炬氣中不含水，簡化了控制和操作；同時也避免了使用蒸汽噴射直接加熱方式時，因操作不當會造成管道破裂。
4.流程說明
⑴粗原料氣的預處理
液氮洗過程是在深冷條件下進行的，對h2o、co2、甲醇等介質要求很嚴，因為co2在低溫下形成乾冰，h2o在低溫下形成固體冰，易堵塞管道裝置，降低換熱器的換熱效果，儘管甲醇洗工序已將絕大部分co2等雜質除掉，但由於氣液平衡關係，還有少量co2和甲醇等氣體存在，本裝置出甲醇洗工序的粗原料氣中co2量小於20ppm，甲醇蒸汽小於25ppm。同時還存在甲醇水溶液平衡的氣相水蒸汽，因此對粗原料氣必須採取措施徹底去除這些雜質。
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