檔案編號：
浙江優康製藥****
1. 概述：
複方丹參片質量標準為已驗證的法定標準，含量測定方法為hplc法，其它專案為實驗室日常測試步驟。根據2023年版《藥品質量管理規範》的要求，需要對含量測定檢驗方法進行確認，包括專屬性、精密度、準確度三個方面。
2. 目的：
確認複方丹參片含量測定檢驗方法在我公司質量控制實驗室的適用性。
3. 適用範圍：
複方丹參片含量測定檢驗方法
4. 條件：
4.1. 檢驗操作規程齊全
4.2. 裝置相關標準操作規程齊全
4.3. 檢驗、檢測儀器均已校驗
5. 確認時間計畫：從年月日開始至年月日完成。
6. 含量測定含丹參以丹參酮iia計檢測方法確認
6.1． 確認要求及標準
6.1.1.
色譜條件系統適用性試驗(在專屬性試驗時一併進行)：用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；以甲醇-水-（73∶27）為流動相；檢測波長為270nm。理論板數以丹參酮iia峰計算應不低於2000，分離度大於1.
5。6.1.2. 專屬性空白樣品溶液在與丹參酮iia對照品溶液相同的保留時間處色譜峰峰面積小於對照品峰面積的3%。
6.1.3. 精密度 rsd應不得超過2.0%
6.1.4. 準確度丹參酮iia的加樣**率98.0%～102%，**率的rsd小於2.0%。
6.2. 材料和分析方法
6.2.1. 試劑：
對照品 ：丹參酮iia 批號**：
樣品 ：複方丹參片批號**：
試劑名稱：甲醇批號**：
空白對照物：按複方丹參片質量標準制法自製（缺丹參）
6.2.2. 儀器：
高效液相色譜儀型號： 編號： 色譜柱編號：
分析天平型號編號：
超聲處理器型號編號：
6.2.3．溶液配置：
6.2.3.1.對照品溶液配置取丹參酮iia對照品適量，精密稱定，置棕色量瓶中，加甲醇製成每1ml含40微克的溶液即得。
6.2.3.2供試品溶液取複方丹參片20片，除去糖衣片，精密稱定，研細，
取約1g，精密稱定後置具塞棕色瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞稱定重量，
超聲處理15分鐘，放冷，再稱定重量並補足，搖勻濾過取續濾液置棕色
瓶中即得。
6.2.3.3. 空白物溶液取空白物20片，除去糖衣片，精密稱定，研細，
取約1g，精密稱定後置具塞棕色瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞稱定重量，
超聲處理15分鐘，放冷，再稱定重量並補足，搖勻濾過取續濾液置棕色
瓶中即得。
6.2.3.4.儲備液a 精密稱取丹參酮iia對照品適量，精密稱定，置棕色量瓶中，加甲醇製成每1ml含120微克的溶液即得。
6.2.4 分析方法：
用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；以甲醇-水-（73∶27）為流動相；檢測波長為270nm；進樣量為10 ul。
6.3.檢驗方法的確認
6.3.1專屬性
6.3.1.
1 色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；以甲醇-水-（73∶27）為流動相；檢測波長為270nm。理論丹參酮iia峰計算應不低於2000，分離度大於1.5。
6.3.1.2. 測定分別精密吸取對照品溶液與空白樣品溶液各10l，注入液相色譜儀，測定，記錄色譜圖。
6.3.1.3. 確認合格標準空白樣品溶液在與丹參酮iia對照品溶液相同的保留時間處色譜峰峰面積小於對照品峰面積的3%。
6.3.2.精密度
6.3.2.1重複性
6.3.2.1.1. 取同一濃度的對照品溶液及供試品溶液分別連續進樣6針（10ul），記錄色譜圖。
6.3.2.1.2. 確認合格標準 6針對照品溶液、供試品溶液峰面積的rsd應不得超過2.0%。
6.3.2.2中間精密度
6.3.2.2.1. 在不同的日期和不同的儀器，不同檢驗員（3人）按6.2.3.2的方法重新製備樣液，分別計算含量。
6.3.2.2.2. 確認合格標準每人rsd應不得超過2.0%，3人rsd應不得超過2.0%。
6.3.3準確度
表1 6.3.3.
1溶液1～9:將表2中規定量的儲備液a 和空白對照物置於規定量的具塞棕色容量瓶中，用甲醇補足至25ml，密塞稱定重量，超聲處理15分鐘，放冷，再稱定重量並補足，搖勻濾過取續濾液置棕色瓶中即得。
6.3.3.2精密吸取9份樣液各10ul，注入液相色譜儀，測定，計算**率。
計算公式：
6.3.3.3．確認合格標準丹參酮iia的加樣**率收率98.0%～102%，**率的rsd小於2.0%。
7. 含量測定含丹參以丹酚酸b計檢測方法確認
7.1． 確認要求及標準
7.1.1.
色譜條件系統適用性試驗(在專屬性試驗時一併進行)：用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；以乙腈－甲醇－甲酸－水（10：30：
1：59）為流動相；檢測波長為286nm。理論板數以丹酚酸b峰計算應不低於4000。
7.1.2. 專屬性空白樣品溶液在與丹酚酸b對照品溶液相同的保留時間處色譜峰峰面積小於對照品峰面積的3%。
7.1.3. 精密度 rsd應不得超過2.0%
7.1.4. 準確度丹參酮iia的加樣**率大於收率98.0%～102%，**率的rsd小於2.0%。
7.2. 材料和分析方法
7.2.1. 試劑：
對照品 ：丹參酮iia 批號**：
樣品 ：複方丹參片批號**：
試劑名稱：乙腈批號**：
試劑名稱：甲酸批號**：
試劑名稱：甲醇批號**：
空白對照物：按複方丹參片質量標準制法自製（缺丹參）
7.2.2. 儀器：
高效液相色譜儀型號： 編號： 色譜柱編號：
分析天平型號編號：
超聲處理器型號編號：
7.2.3．溶液配置：
7.2.3.1.對照品溶液配置取丹酚酸b對照品適量，精密稱定，加水製成每1ml含60微克的溶液即得。
7.2.3.2供試品溶液取複方丹參片20片，除去糖衣片，精密稱定，研細，
取約0.15g，精密稱定後置50ml具塞量瓶中，加水適量，超聲處理30分鐘，放冷，加水至刻度，搖勻離心取上清夜即得。
7.2.3.3. 空白物溶液取空白對照物20片，除去糖衣片，精密稱定，研細，
取約0.15g，精密稱定後置50ml具塞量瓶中，加水適量，超聲處理30分鐘，放冷，加水至刻度，搖勻離心取上清夜即得。
7.2.4 分析方法：
用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；以乙腈－甲醇－甲酸－水（10：30：1：59）為流動相；檢測波長為286nm；進樣量為10 ul。
7.3.檢驗方法的確認
7.3.1專屬性
7.3.1.
1 色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；以乙腈－甲醇－甲酸－水（10：30：1：
59）為流動相；檢測波長為286nm。理論板數以丹酚酸b峰計算應不低於4000。
7.3.1.2. 測定分別精密吸取對照品溶液與空白樣品溶液各10l，注入液相色譜儀，測定，記錄色譜圖。
7.3.1.3. 確認合格標準空白樣品溶液在與丹酚酸b對照品溶液相同的保留間
處色譜峰峰面積小於對照品峰面積的3%。
7.3.2.精密度
7.3.2.1重複性
7.3.2.1.1. 取同一濃度的對照品溶液及供試品溶液分別連續進樣6針（10ul），記錄色譜圖。
7.3.2.1.2. 確認合格標準 6針對照品溶液、供試品溶液峰面積的rsd應不得超過2.0%。
7.3.2.2中間精密度
7.3.2.2.1. 在不同的日期和不同的儀器，不同檢驗員（3人）按7.2.3.2的方法重新製備樣液，分別計算含量。
7.3.2.2.2. 確認合格標準每人rsd應不得超過2.0%，3人rsd應不得超過2.0%。
7.3.3準確度
7.3.3.
1取丹酚酸b對照品適量，精密稱定，置棕色量瓶中，加水製成每1ml含60微克的溶液。取上述（7.2.
3.2）研細的複方丹參片樣品0.09g，精密稱定10份，分別置於50ml具塞量瓶中，並分別加入對照品溶液0、10、10、10、20、20、20、30、30、30ml，加入適量水超聲處理30分鐘，放冷後用水補足至刻度，搖勻離心取上清夜即得。
7.3.3.2精密吸取10份樣液各10ul，注入液相色譜儀，測定，計算**率。
計算公式：
7.3.3.3．確認合格標準丹酚酸b的加樣**率收率98.0%～102%，**率的rsd小於2.0%。
8. 含量測定含三七以人參皂苷rg1、人參皂苷rb1、人參皂苷r1、人參皂苷re計檢測方法確認
8.1． 確認要求及標準
8.1.1.
色譜條件系統適用性試驗(在專屬性試驗時一併進行)：用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；以乙腈為流動相a，以水為流動相b，按表1的規定進行梯度洗脫檢測波長為203nm。理論板數以人參皂苷rg1峰計算應不低於6000，人參皂苷rg1與人參皂苷re的分離度應大於1.8.
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