1 在測量輕度汙染的樣品（尤其是環境監測），萃取比必須在25，取樣體積必須在500ml左右。
2 在測量工業排放的廢水樣品，萃取比須在1左右，取樣體積必須在20ml左右。
3 在測量工業內部的廢水樣品（尤其是產品過程監測），萃取比必須在0.1左右，取樣體積必須在5ml左右。
紅外分光測油儀測定水中油工作規程
spectrophotometric infrared oil meter determination water oil
working instruction
本規程是針對「紅外分光測油儀」，制定的測量水中油的工作規程。各部門、各級別工業廢水中油的標準和相關測油標準不適應該規程。非吉林北光使用者不得引用。
1 油的定義
被四氯化碳溶解，並在波數3030cm-1、2960cm-1、2930cm-1產生特徵吸收的物質稱為碳氫化合物。能被四氯化碳溶解的碳氫化合物稱為總油。總油通過矽酸鎂被吸附的油，稱為動、植物油。
總油通過矽酸鎂不被吸附的油，稱為礦物油。總油中包括動、植物油和礦物油。
2 工作環境
室溫18～25℃，空氣清新。
3 器具
3.1 玻璃器具：
a) 50ml和100ml容量瓶若干只；
b) 脫水柱若干只；
c) 50ml和500ml量筒若干只；
d) 動、植物油吸附柱；
e) 50ml燒杯若干只。
3.2 其他器具：
a) 射流萃取器；
b) 萬分之一天平；
c) 10ml稱量瓶。
4 化學試劑
a) 測油專用四氯化碳；
b) 無水硫酸鈉；
c) 測油專用（60-100）目矽酸鎂；
d) 分析純以上苯、異辛烷和正十六烷各一瓶。
5 注意事項
6.1 對所用的取樣器具必須經四氯化碳檢驗合格後方可使用。
6.2 對所用的50ml和100ml容量瓶、量筒、燒杯等所用器具必須經四氯化碳檢驗合格後方可使用。
6.3 矽酸鎂和無水硫酸鈉必須經四氯化碳沖刷檢驗合格後使用。
6.4 嚴禁使用一切塑料器具做測油工具。
6.5 嚴禁使用一切有機洗滌劑清洗所用器具。
6 油標準溶液的配製
取正十六烷6.5ml、異辛烷2.5ml和苯1.
0ml置入到50 ml容量瓶中，搖勻。稱為標準油。然後，用10 ml稱量瓶稱取標準油1.
00克置入到100 ml容量瓶中，用四氯化碳稀釋到刻度，濃度是10.0克/公升油標準溶液。然後，再取濃度10.
0克/公升油標準溶液10ml，置入到另一100 ml容量瓶中，用四氯化碳稀釋到刻度，濃度是1.00克/公升油標準溶液。
分別取1.00克/公升油標準溶液(0.25、0.5、1.0、2.0、4.0)ml加入到各個50 ml容量瓶
-1-中，用四氯化碳稀釋到刻度，濃度分別是（5、10、20、40、80）mg/l油標準溶液。
7 取樣體積
7.1清潔水的取樣體積
清潔水是指無汙染的源頭水、地下水和自來水。取樣器具要求是玻璃製品，使用之前要用四氯化碳檢驗合格後使用。要求樣品體積大於1000ml，萃取比1000：
20。取水樣體積1000ml，四氯化碳20ml。用1000ml射流萃取器萃取。
方法檢出限0.008mg/l。測量範圍：
(0.008~1.6) mg/l。
當要進行環境本底監測，需要超低濃度的監測，可採用連續萃取的方法。具體的萃取方法是：取1000ml水樣加入到射流萃取瓶中，再加入20ml四氯化碳，萃取2次。
分層後，放出全部四氯化碳，多帶點水沒問題。約100ml。然後，棄掉萃取瓶中的水樣，再加入新的同一水樣1000ml。
再將約100ml的萃取液，重新加入到萃取瓶中，在萃取2次。反覆操作10次，共用水樣10000ml，四氯化碳20ml。最終，萃取比10000：
20。實際取水樣體積10000ml，四氯化碳20ml。最後等待分層後，將四氯化碳經無水硫酸鈉吸水後，置入比色皿中測量。
方法檢出限0.0008mg/l。測量範圍：
(0.0008~0.16) mg/l。
7.2輕度汙染的水取樣體積
輕度汙染的水是指江、河、湖、海等地面水及降雨和雪水。取樣器具要求是玻璃製品，使用之前要用四氯化碳檢驗合格後使用。要求樣品體積大於500ml，萃取比500：
20。取水樣體積500ml，四氯化碳20ml。用1000ml或500ml射流萃取器萃取。
方法檢出限0.016 mg/l。測量範圍：
(0.016~3.2) mg/l。
7.3工業排放的廢水取樣體積
工業排放的廢水是指生產企業排出到企業界外處的廢水。取樣器具要求是玻璃製品，使用之前要用四氯化碳檢驗合格後使用。要求樣品體積大於20ml。
萃取比20：20。取水樣體積20ml，四氯化碳20ml。
用500ml射流萃取器萃取。方法檢出限0.4 mg/l。
測量範圍：(0.4~80) mg/l。
7.4工業內部的廢水取樣體積
工業內部的廢水是指企業界內各處的廢水。取樣器具要求是玻璃製品，使用之前要用四氯化碳檢驗合格後使用。要求樣品體積大於5ml。
萃取比5：50。將樣品搖勻，採樣品體積5ml，四氯化碳50ml。
用500ml射流萃取器萃取。方法檢出限4mg/l。測量範圍：
(4~800) mg/l。當濃度超過800 mg/l，請用四氯化碳稀釋100倍後測量。在登錄檔中鍵入100倍。
測量範圍：(400~80000) mg/l。
取樣體積和測油應用範圍見表1。當測量結果超出測量範圍，可用四氯化碳稀釋100倍後測量。並在登錄檔中鍵入100。
假若，測量結果還超出測量範圍，請再稀釋100倍後測量，並在登錄檔中鍵入10000。
表1 注：表中1000*10代表每次取1000毫公升水樣，一共取10次。表中50*100代表測量結果超出測量範圍，用四氯化碳稀釋100倍。並在登錄檔中鍵入100。
-2-取樣體積的特別規定：
a) 測量輕度汙染的樣品（尤其是環境監測），萃取比必須25左右，取樣體積必須在
500ml左右。
b) 測量工業排放的廢水樣品，萃取比須在1左右，取樣體積必須在20ml左右。
c) 測量工業內部的廢水樣品（尤其是產品過程監測），萃取比必須在0.1左右，取樣體積必須在5ml左右。
在登錄檔中鍵入實際取樣體積和實際四氯化碳體積。
8 儀器操作
a) 開啟計算機和主機，選擇「測量水體」功能。恢復成廠家給定的引數。
b) 用4厘公尺石英比色皿置入四氯化碳空白液到主機，調整零點和滿度。
c) 點「建立平台」，結束後，取出四氯化碳空白液。隨機測量（5、10、20、40、80）
mg/l油標準溶液驗證儀器準確度。
d) 置入樣品待測液測量。鍵入檔名、萃取劑體積（ml）和水樣體積（ml）。用滑鼠點「寬範圍測量」。測量結果就是最終結果（mg/l）。
9 礦物油和動、植物油的區分
以上的測量結果均是總油。將被測量的總油，再通過矽酸鎂吸附後測量。測量的含油量是礦物油，被吸附的油稱為動、植物油。
將測油專用（60-100）目矽酸鎂加入6%水份，搖勻。置入直徑10公釐吸附管100公釐深（廠家備件）。再將測量後的總油通過該吸收管吸附後，再測量含油量。測量值是礦物油。
動、植物油=總油-礦物油。
食品、餐飲業排放的廢水測量的總油，按動、植物油計算。不必經矽酸鎂吸附。
石油、化工排放的廢水測量的總油，按礦物油計算。不必經矽酸鎂吸附。
生活、工業混合排放的廢水測量的總油，須經矽酸鎂吸附，分別測量求出礦物油和動、植物油。
10 測量報告
將測量的油品結構圖，測量的各個波數的吸光度和測量結果，用滑鼠點列印即可。-3-
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