實驗課安排
一、 環境雜訊的測定
一) 實驗目的和要求
1 掌握聲級計的使用方法和環境雜訊的監測技術。
二)測定步驟
1 將測定區域劃分為25×25m的網格,測量點選在每個網格的中心,若中心點的位置不宜測量,可以適當移動。
2 依次到各網點測量,時間從8:00-17:00,每一網格至少測量四次,時間間隔盡可能相同。
3 傳聲器要求距離地面1.2 m。
4 讀數方式用慢檔,每隔5秒讀乙個瞬時a聲級,連續讀取200個資料。讀數同時要判斷和記錄附近主要雜訊**(如交通雜訊、施工雜訊、鍋爐房雜訊等等)和天氣條件。
三)資料處理
將各網點每一次的測量資料(200個)順序排列,找出l10、l50、l90,求出等效聲級leq, 再由該網點一整天的各次leq值求出算術平均值,作為該網點的環境雜訊評價量。
以5db為一等級,用不同顏色或陰影線繪製測定區域雜訊汙染圖。
圖示表:
環境雜訊測量記錄
年月日時分至時分
星期測量人:
天氣儀器:
地點計權網路:
二土壤中鎘的測定
一)實驗目的和要求
掌握原子分光光度法原理及測定鎘的技術
二) 原理
土壤樣品用hno3-hf-hcio4 或hci- hno3-hf-hcio4 混酸體系消解後,將消解液直接噴進空氣—乙炔火焰,在火焰中形成的cd基態原子蒸汽對光源發射的特徵電磁輻射產生吸收。測得試液吸光度扣除全程式空白吸光度,從標準曲線查得cd含量。計算土壤中cd的含量。
本方法適用於高背景土壤和受汙染土壤中cd 的測定。方法檢出限範圍為0.05-2mg cd/kg。
三) 儀器
1) 原子吸收分光光度計、空氣-乙炔火焰原子化器、鎘空心陰極燈。
2) 儀器工作條件:測定波長228.8nm;通帶寬度1.3 nm ;燈電流7.5ma;火焰型別--空氣-乙炔,氧化型,藍色火焰。
四) 試劑
1 鹽酸:優級純。
2 硝酸:優級純。
3 氫氟酸:優級純。
4 高氯酸:優級純。
5 鎘標準貯備液:稱取0.5000g 金屬鎘粉(光譜純),溶於25ml (1+5)hno3(微熱溶解)。
冷卻,移入500ml容量瓶中,用去離子水稀釋並定容。此溶液每毫公升含1.0mg 鎘。
5 鎘標準使用液:吸取10.0 ml鎘標準貯備液於100 ml容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻備用。
吸取0.5ml 稀釋後的標液於另一100ml容量瓶中,用水稀釋至標線,即得每毫公升含5μ g 鎘的標準使用液。
五) 測定步驟
1 土樣試液的製備:0.5—1.
0 g土樣於25 ml聚四氟乙烯坩堝中,用少許水潤濕,加入10mlhci,在電熱板上加熱(<450℃)消解2小時,然後加入15 mlhno3,繼續加入至溶解物剩餘約5 ml時,再加入5ml hf 並加熱分解除去矽化合物,最後加入5ml hcio4加熱至消解物呈淡黃色時,開啟蓋,蒸至近幹。取下冷卻,加入(1+5)hno3 1ml微熱溶解殘渣,移入50ml容量瓶中,定容。同時進行全程式試劑空白試驗。
2 標準曲線的繪製:吸取鎘標準使用液0、0.50、1.
00、2.00、3.00、4.
00 ml 分別於6個50ml容量瓶中,用0.2%hno3溶液定容、搖勻。此標準系列分別含鎘0、0.
05、0.10、0.20、0.
30、0.40 μg/ml 。測其吸光度,繪製標準曲線。
3 樣品測定:
1) 標準曲線法:按繪製標準曲線條件測定試樣溶液的吸光度,扣除全程式空白吸光度,從標準曲線上查得並計算鎘含:
m鎘(ml/kg
w式中: m—從標準曲線上查得鎘含量, g。
w—稱量土樣幹重量,g。
2)標準加入法:各取試樣溶液5.0 ml分別於4個10 ml容量瓶中依次分別加入鎘標準使用液(5.
0μg/ ml)0、0.50、1.00、1.
50ml,用0.2%hno3溶液定容,設試樣溶液鎘為 ρ,加標後試樣濃度分別為 ρx+0、ρx + ρs 、 ρx + 2ρs、ρx + 3ρs,,測得的吸光度分別為a、a1、a2、a3。繪製a----c圖。
由圖知,所得曲線不通過原點,其截距所反映的吸光度正是試液中待測鎘離子濃度的響應。外延曲線與橫座標相交,原點與校點的距離,即為待測鎘離子的濃度。結果計算方法同上。
三廢水懸浮固體和濁度的測定
一)實驗目的
掌握懸浮固體和濁度的測定方法。
二)懸浮固體的測定
1 原理
將水樣通過濾料後,烘乾固體殘留物及濾料,將所稱重量減去濾料重量,即為懸浮物體。
2 儀器
1)烘箱
2)分析天平
3)乾燥器
4)孔徑為0.45μm(微公尺)濾膜及相應的濾器或中速定量濾紙。
5)玻璃漏斗
6)內徑為30--50mm稱量瓶。
3 測定步驟
1)將濾膜放在稱量瓶中,開啟瓶蓋,在103—105℃烘箱內烘乾0.5小時,取出放在乾燥器內冷卻後蓋好瓶蓋稱重,直至恒重(兩次稱重相差不超過0.0002g)。
2)量取適量混和均勻的水樣(使懸浮物量在500-100 mg),使其全部通過上面稱至恒重的濾膜;用蒸餾水洗滌殘渣3-5次。
3)小心取下濾膜,放入原稱量瓶內,在103—105℃烘箱內,開啟瓶蓋烘1小時,移入乾燥器中冷卻後蓋好蓋稱重,反覆烘乾、冷卻、稱重,直至兩次稱量差≤0.4mg為止。
4 計算
a-b)×1000×1000
浮物固體(mg/l
v 式中:a---浮物固體+濾膜及稱量瓶重,g;
b—濾膜及稱量瓶重,g;
v---水樣體積,ml。
三)濁度
1 原理
濁度是表現水中懸浮物對光線透過時所發生的阻礙程度.。
將水樣和矽藻土(或白藻土)配製的濁度標準液進行比較確定水樣濁度。
2 儀器
1)100ml具塞比色管
2)1l 容量瓶
3)250 ml 具塞無色玻璃瓶,玻璃質量和直徑均需一致。
4)1l量筒
3 試劑—濁度標準液
1)稱取10 g 通過0.1 mm篩孔(150目)的矽藻土,於研缽中加入少許蒸餾水調成糊狀並研細,移至1000ml量筒中,加水至刻度。充分攪拌,靜置24小時,用虹吸法仔細將上層800ml懸浮液移至第二個 1000ml量筒中。
向第二個量筒內加水至1000ml,充分攪拌後再靜置24小時。
虹吸出上層含較細顆粒的800ml懸浮液,棄去 。下部沉積物加水稀釋至1000 ml。充分攪拌後貯於具塞玻璃瓶中,作為渾濁度原液。其中含矽藻土顆粒直徑大約為400μ m左右。
取上述渾濁液59ml 置於已恒重的蒸發皿中,在水浴上蒸乾。於105℃烘箱內烘2小時,置於乾燥器中冷卻30分,稱重。重複以上操作,即烘1小時,冷卻,稱重,直至恒重。
求出每毫公升懸濁液中含矽藻土的重量(mg)
2) 吸取含250 mg矽藻土的懸濁液,置於1000ml容量瓶中,加水至刻度,搖勻。此溶液濁度為250度。
3) 吸取濁度為250度的標準液100ml置於250 ml容量瓶中,加入10ml甲醛溶液用水稀釋至標線,此溶液濁度為100度的標準液。
4 測定步驟
1) 濁度低於10度的水樣:
a 吸取濁度為100度的標準液0、1.0、2.0、3.
0、4.0、5.0、6.
0、7.0、8.0、9.
0、10.0ml,分別於100 ml比色管中,加水稀釋至標線,混勻。其濁度依次為0、1.
0、2.0、3.0、4.
0、5.0、6.0、7.
0、8.0、9.0、10.
0度的標準液。
b 取100ml搖勻水樣,置於100 ml比色管中,與濁度標準液進行比較。可在黑色底板上,由上往下垂直觀查。
2) 濁度低於10度以上的水樣:
a吸取濁度為250度的標準液0、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100ml,分別於250 ml的容量瓶中,加水稀釋至標線,混勻。即得濁度依次為0、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100度的標準液,移入成套的250 ml具塞玻璃瓶中,密塞儲存。
b 取250ml搖勻水樣,置於成套的250 ml具塞玻璃瓶中,瓶後放一有黑線的白紙作為判別標誌,從瓶前向後觀察,根據目標清晰程度,選出與水樣產生視覺效果相近的標準液,記下其濁度值。
c 水樣濁度超過100度時,用水稀釋後測定。
計算:a(b+c)
濁度(度
c式中:a 稀釋後水樣的濁度
b 稀釋水體積 ml
c 原水樣體積 ml。
四化學需氧量的測定
一)實驗的目的
掌握容量法測定化學需氧量的原理和技術,熟悉庫倫滴定儀的原理和操作方法。
二)重鉻酸鉀法(codcr)
1 原理
在強酸性溶液中,準確加入過量的重鉻酸鉀標準溶液,加熱回流,將水樣中還原物質(主要是有機物)氧化,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴,根據所消耗的重鉻酸鉀標準溶液計算水樣化學需氧量。
《環境監測》實驗指導書
一 原理 懸浮固體係指剩留在濾料上並於103 105 烘至恒重的固體。測定的方法是將水樣通過濾料後,烘乾固體殘留物及濾料,將所稱重量減去濾料重量,即為懸浮固體 總不可濾殘渣 二 儀器 1.烘箱。2.分析天平。3.乾燥器。4.孔徑為0.45 m濾膜及相應的濾器或中速定量濾紙。5.玻璃漏斗。6.內徑為3...
環境監測實驗指導書
一 原理 懸浮固體係指剩留在濾料上並於103 105 烘至恒重的固體。測定的方法是將水樣通過濾料後,烘乾固體殘留物及濾料,將所稱重量減去濾料重量,即為懸浮固體 總不可濾殘渣 二 儀器 1.烘箱。2.分析天平。3.乾燥器。4.孔徑為0.45 m濾膜及相應的濾器或中速定量濾紙。5.玻璃漏斗。6.內徑為3...
環境分析化學實驗指導
實驗一水中化學需氧量的測定 4學時 一 實驗目的和要求 掌握化學需氧量的測定原理及方法。二 實驗原理 化學需氧量的測定是在強酸性溶液中,用一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據硫酸亞鐵銨的用量算出水樣中還原性物質消耗氧的量。酸性重鉻酸鉀氧化...