實驗考核樣卷及評分標準

2021-12-30 02:08:56 字數 1354 閱讀 4626

題一(共分)

在裝有攪拌棒及球形冷凝器的100 ml三頸瓶中,依次加入水楊酸10 g,醋酐14 ml,濃硫酸5滴。開動攪拌機,置油浴加熱,待浴溫公升至70℃時,維持在此溫度反應30 min。停止攪拌,稍冷,將反應液傾入150 ml冷水中,繼續攪拌,至阿司匹林全部析出。

抽濾,用少量稀乙醇洗滌,壓乾,得粗品5.6 g。

1. 試寫出反應方程式,並計算該反應的收率。(10分)

方程式5分,收率計算5分,如由於分子量計算錯誤導致收率計算錯誤,扣2分。

2. 試述該反應中硫酸的作用?(5分)

催化作用,可破除水楊酸分子內氫鍵,增加反應活性。

4.試列出本實驗所需的必要的器皿和儀器,並註明規格和數量。並分別畫出反應裝置圖(10分)

器皿儀器並註明規格數量(5分)

反應裝置圖為加熱控溫攪拌裝置(5分),未畫乾燥管、冷凝管-1分。

,熱源畫酒精燈的-1,溫度計未畫-1等,

題二( 分)

(鹽酸普魯卡因的合成)

(一)對-硝基苯甲酸-β-二乙胺基乙醇(俗稱硝基卡因)的製備

在裝有溫度計、分水器及回流冷凝器的500 ml三頸瓶中,投入對-硝基苯甲酸20 g、β-二乙胺基乙醇14.7 g、鄰二甲苯150 ml及止爆劑,油浴加熱至回流(注意控制溫度,油浴溫度約為180℃,內溫約為145℃),共沸帶水6h。撤去油浴,稍冷,將反應液倒入250 ml錐形瓶中,放置冷卻,析出固體。

將上清液用傾瀉法轉移至減壓蒸餾燒瓶中,水幫浦減壓蒸除二甲苯,殘留物以3%鹽酸140 ml溶解,並與錐形瓶中的固體合併,過濾,除去未反應的對-硝基苯甲酸,濾液備用。(注:二乙胺基乙醇的沸點163℃,鄰二甲苯的沸點144℃,)

(二)對-氨基苯甲酸-β-二乙胺基乙醇酯的製備

將上步得到的濾液轉移至裝有攪拌器、溫度計的500 ml三頸瓶中,攪拌下用20%氫氧化鈉調ph 4.0~4.2。

充分攪拌下,於25℃分次加入經活化的鐵粉,反應溫度自動上公升,注意控制溫度不超過70℃(必要時可冷卻),待鐵粉加畢,於40~45℃保溫反應2 h。抽濾,濾渣以少量水洗滌兩次,濾液以稀鹽酸酸化至ph 5。滴加飽和硫化鈉溶液調ph 7.

8~8.0,沉澱反應液中的鐵鹽,抽濾,濾渣以少量水洗滌兩次,濾液用稀鹽酸酸化至ph 6。加少量活性炭,於50~60℃保溫反應10 min,抽濾,濾渣用少量水洗滌一次,將濾液冷卻至10℃以下,用20%氫氧化鈉鹼化至普魯卡因全部析出(ph 9.

5~10.5),過濾,得普魯卡因。

1. 寫出兩步反應的反應方程式,並結合實驗(二)中的實驗要求簡要畫出該步驟的實驗裝置圖。( 10分)

方程式(4分,每個2分)

機械攪拌控溫裝置(6分)

2. 酯化方法可否用硫酸作為催化劑進行?為什麼?(5分)

不可(1分),原料為氨基醇類,具有較強鹼性,與硫酸成鹽。(4分)

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