中試放大生產經驗總結

中試放大生產經驗總結8 j' s6 m. f" ~( b" j

中間實驗階段是進一步研究在一定規模的裝置中各步化學反應條件的變化規律，並解決實驗室中所不能解決或發現的問題。雖然化學反應的本質不會因實驗生產的不同二改變，但各步化學反應的最佳反應工藝條件，則可能隨實驗規模和裝置等外部條件的不同而改變。因此，中試放大很重要。

實驗進行到什麼階段才進行中試呢？至少要具備下列的條件：

7 y6 k7 _/ g$ k7 q+ e( op: e1，小試收率穩定，產品質量可靠。

' m, ]# w3 |6 a) q6 s" v8 i: z2，造作條件已經確定，產品，中間體和原理的分析檢驗方法已確定。1 m3 j1 v2 e* b2 x

3，某些裝置，管道材質的耐腐蝕實驗已經進行，並有所需的一般裝置。

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5，已提出原材料的規格和單耗數量。

' u, ?$ t& @- q0 }0 `g6，已提出安全生產的要求。中試放大的方法有：

經驗放**：主要是憑藉經驗通過逐級放大(小試裝置－中間裝置－中型裝置－大型裝置)來摸索反應器的特徵。它也是目前藥物合成中採用的主要方法。

相似放**：主要是應用相似原理進行放大。此法有一定侷限性，只適用於物理過程放大。

而不適用於化學過程的放大。數學模擬放**：是應用計算機技術的放**，它是今後發展的方向。

此外，微型中間裝置的發展也很迅速，即採用微型中間裝置替代大型中間裝置，為工業化裝置提供精確的設計資料。其優點是費用低廉，建設快。+ q5 p, l7 [5 ]' h

中試放大階段的任務主要有以下十點，實踐中可以根據不同情況，分清主次，有計畫有組織地進行。4 ]9 ]( v. ~+ k1 d/ }. v

1，工藝路線和單元反應操作方法的最終確定。特別當原來選定的路線和單元反應方法在中試放大階段暴露出難以解決的重大問題時，應重新選擇其他路線，再按新路線進行中試放大。

4 v0 f; z8 b# ], l& z2，裝置材質和型號的選擇。對於接觸腐蝕性物料的裝置材質的選擇問題尤應注意。

4 c4 b( a7 by' i6 \+ b3，攪拌器型式和攪拌速度的考察。反應很多是非均相的，且反應熱效應較大。在小試時由於物料體積小，攪拌效果好，傳熱傳質問題不明顯，但在中試放大時必須根據物料性質和反應特點，注意攪拌

% p$ n! m) i8 p9 h8 d6 n$ ?型式和攪拌速度對反應的影響規律，以便選擇合乎要求的攪拌器和確定適用的攪拌速度。4 q# [( d! h$ m) a

4，反應條件的進一步研究。試驗室階段獲得的最佳反應條件不一定完全符合中試放大的要求，為此，應就其中主要的影響因素，如加料速度，攪拌效果，反應器的傳熱面積與傳熱系數以及製冷劑等因素，進行深入研究，以便掌握其在中間裝置中的變化規律。得到更適用的反應條件。

( q! e6 k# j- i2 g" e5，工藝流程和操作方法的確定。要考慮使反應和後處理操作方法適用工業生產的要求。

特別注意縮短工序，簡化操作，提高勞動生產率。從而最終確定生產工藝流程和操作方法。5 `!

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6，進行物料衡算。當各步反應條件和操作方法確定後，就應該就一些收率低，副產物多和三廢較多的反應進行物料衡算。反應產品和其他產物的重量總和等於反應前各個物料投量量的總和是物料衡算必須達到的精確程度。

以便為解決薄弱環節。挖潛節能，提高效率，**副產物並綜合利用以及防治三廢提供資料。對無分析方法的化學成分要進行分析方法的研究。

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7，原材料，中間體的物理性質和化工常數的測定。為了解決生產工藝和安全措施中的問題，必須測定某些物料的性質和化工常數，如比熱，黏度，**極限等。

* a$ h5 \c; e& m8，原材料中間體質量標準的制訂。小試中質量標準有欠完善的要根據中試實驗進行修訂和完善。- \9 [! r, k4 }

9，消耗定額，原材料成本，操作工時與生產週期等的確定。在中試研究總結報告的基礎上，可以進行基建設計，制訂型號裝置的選購計畫。進行非定型裝置的設計製造，按照施工圖進行生產車間的廠房建築和裝置安裝。

在全部生產裝置和輔助裝置安裝完畢。如試產合格和短期試產穩定即可制訂工藝規程，交付生產。