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1 實驗目的
1) 測定蔗糖水溶液在酸催化作用下的反應速率常數和半衰期。
2) 了解旋光度的概念,學習旋光度的測量方法及在化學反應動力學研究中的應用。
2 原理
蔗糖在水溶液中的轉化反應為
此反應是乙個二級反應,在純水中反應速率極慢,通常需要在h+ 的催化作用下進行。當蔗糖含量不大時,反應過程中水是大量存在的,儘管有部分水分子參加了反應,仍可認為整個反應過程中水的濃度是恆定的。h+是催化劑,其濃度也保持不變。
則此蔗糖轉化反應可以看作是準一級反應,反應速率為
[}=\\frac}=\\frac}=kc_', 'altimg': '483f5532184d18e06ea84adf8ec25fdd.png', 'w':
'247', 'h': '46
式中:k 為蔗糖轉化反應速率常數,c蔗為時間t時蔗糖的濃度。
當t=0時t': 'latex', 'orirawdata': '\\ln \\frac}}=kt', 'altimg':
'ca667742aa9c94e478250d29819da2d8.png', 'w': '100', 'h':
'50
當[=\\fracc_', 'altimg': '3eee102a69a7fbf6564450693fdd39b8.png', 'w':
'89', 'h': '43'}] 時,相應的時間t即為半衰期[^/{}_}', 'altimg': 'f8fd53aeaa37b8af38eed62d9c8c4782.
png', 'w': '30', 'h': '28'}],且
[^/{}_}=\\frac=\\frac', 'altimg': '13a8550838fd8bfbc7441b7fa05047ee.png', 'w':
'166', 'h': '43
測定不同t時的c蔗可求得k 。在化學反應動力學研究中,要求能實時測定某反應物或生成物的濃度,且測量過程對反應過程沒有干擾,本實驗通過測量旋光度來代替反應物或生成物濃度的測量。
旋光性物質的旋光角
[m}', 'altimg': '07920152c2b620c329e957b50ca2a6ef.png', 'w': '75', 'h': '46
式中:αm為旋光性物質的質量旋光本領,與溫度、溶劑、偏振光波長等有關;m為旋光性物質在截面積為a的線性偏振光束途徑中的質量。由此式可得
[nml}=α_mlc', 'altimg': 'f26faea7a58ab7bde2dc29eea1f10f25.png', 'w': '171', 'h': '46
m為旋光性物質的摩爾質量,l為旋光管的長度。當溫度、溶劑、偏振光波長、旋光物質與旋光管長度一定時,將上式改寫為
[h_o_+h_o\\overset]}c_h_o_+c_h_o_', 'altimg': '5c4218b1d783a2c7ac4506b0a20a6b16.png', 'w':
'325', 'h': '40'}]
[=\\fracα_}a_a_}', 'altimg': '24eb858702f01a1ac4b5e626ea10e5ac.png', 'w':
'171', 'h': '50'}]
[=\\fracα_}a_a_}', 'altimg': '8f810cc93459c6a0e40f430736df3287.png', 'w':
'157', 'h': '50'}]
得[\\ln \\frac}}=\\frac\\ln \\frac]
[α_)=kt+ln(α_]對t作圖,則圖為一直線,由直線斜率可求得蔗糖轉化反應速率常數k 。
3 儀器和試劑
旋光儀恆溫槽
磨口塞錐形瓶(250ml) 燒杯(100ml、1000ml)
移液管(50ml) 蔗糖(a.r.)
hcl溶液容量瓶(50ml)
4 實驗操作
1) 開啟恆溫槽,將設定溫度調至55℃。
2) 配製溶液:10.0g蔗糖用少量水溶解,注入50ml容量瓶,稀至刻度。
3) 配製鹽酸溶液50ml hcl溶液(3.0mol·dm-3)於乾燥、潔淨的250ml磨口塞錐形瓶中。
4) 將蔗糖溶液倒入另一乾燥、潔淨的250ml磨口塞錐形瓶中,將50mlhcl溶液迅速倒入蔗糖溶液中,同時開動秒錶計時。兩瓶應來回倒幾次,使溶液倒盡,並加塞混勻。
5) 迅速取少量混合液洗滌旋光測試管兩次,在測試管內裝滿混合液,用鏡頭紙將測試管兩端玻璃片擦乾,迅速放入旋光儀內,測量第乙個資料α1 ,同時記錄時間,測定α1盡量在3min內完成。以後每隔2min測一次。至少測量至旋光度為負值(左旋)。
6) 將剩餘混合液置於55℃水浴內保溫30min ,然後冷卻至實驗溫度測α∞ 。
7) 所測旋光角為室溫下值,取平均值。
8) 充分洗淨測試管,擦淨後放回儀器盒,以防酸蝕。洗淨錐形瓶並晾乾。
5 注意事項
1) 本實驗用hcl溶液作催化劑,如果hcl溶液濃度改變,蔗糖轉化速率也會變化。
2) 為了獲得α∞,將溶液置於50~60℃的水浴內恆溫,注意溫度不能高於60℃,否則會產生副反應。
3) 測試中有酸,旋光測定管使用後,應確保充分洗淨,以防止金屬部分腐蝕。
6 資料記錄及處理
1) 列表記錄實驗條件、時間t及相應旋光角αt,會出αt -t曲線。
2) 以ln(αt-α∞)對t作圖,根據(7)式斜率的反應速率常數k,並計算半衰期t1/2.
αt-t圖線:
將αt依次帶入,得到ln(αt1α∞),再以t為橫軸,為ln(αt-α∞)縱軸作圖得下圖:
實驗總結:
在本次實驗的過程中使用了旋光儀,學習了旋光度在測量溶液濃度方面的應用,對於實際操作而言:分解反應一直在298k的恆溫槽中進行,測試管在不進行測量時也一直放置在298k的恆溫槽中保溫,因此反應溫度和測試溫度都達到了實驗要求。在進行了3次測量以後,我組發現恆溫槽溫度略高於其標定的25℃,我組由此更換了恆溫槽以確保實驗準確,所以我組盡量在初值誤差對測量造成明顯影響之前完成測量。
因為實驗前預習的較充分,對實驗的大致步驟較為清楚,所以實驗過程沒有出現目的不明確的情況。
實驗是理論的堅實基礎。只有在實驗中探索和發現才能有收穫。
思考題:
(1) 計算理論值。
(2) 解:
a∞=ammlc 又因為兩旋光度資料:0.92×10-2、-1.60×10-2(rad*m2*kg-1)
得:α∞=(αm(葡萄糖) ·m(葡萄糖)+αm(蔗糖)·m(蔗糖))·l·c
=(0.92e-2ra·m2·kg-1x1000x180g·mol-1-1.60e-2 rad·m2·kg-1x1000x180g·mol-1)x0.
1mx(10g/342 g·mol-1/0.05l)
=-0.07158
考慮到反應物有水,產物濃度會變高,所以與實際情況吻合。
(2) 配製蔗糖溶液時為什麼使用精度0.1g的天平,而無需使用精度為0.0001g的天平?
答:蔗糖需要10.0g,即要求使用精度為0.1g的天平。使用高精度天平步驟繁雜耗時長。
(3) 兩溶液混合時,可否將蔗糖溶液往鹽酸溶液裡加入?為什麼?
答:不可以。若將蔗糖倒入鹽酸,在倒入時,開始少量的蔗糖溶液進入鹽酸溶液,少量的蔗糖溶液在濃度相對較高的h+離子下很快反應,導致旋光度驟降,實驗無法繼續進行。
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