目的：1. 藥典：薄層色譜法系將供試品溶液點於薄層板上，在展開容器內用展開劑展開，使供試品所含成分分離，所得色譜圖與事宜的對照物按同法所得的色譜圖對比，並可用薄層掃瞄器進行掃瞄，用於鑑別、檢查或含量測定。
2. 如果你是做鑑別的話，薄層的系統適用性主要是做檢測限和分離度;
3. 如果你是做含量測定，比如說用薄層掃瞄法，薄層的系統適用性應該做線性範圍、同板精密度、異板精密度、**率;
4. 手工鋪製的板子，只適宜於定性分析，不宜於分離定量;
5. 化學藥一般是作有關物質，需要一定的載藥量，所以要適當增加厚度;
6. 中藥一般較難分離，需要薄板，以增加分離度;
7. 手工鋪製的板子常用的有：矽膠g板和矽膠cmc-na板。
前者是煅石膏(石膏經140℃烘烤3—4小時)與矽膠按1—1.3：10混合均勻。
每份矽膠g加水2—3份調成糊狀，即可使用。後者的操作各位大蝦已有論述。
8. 如果你鋪板目的是做分析用的話，肯定得很仔細用心;如果僅是天然藥化那種粗略檢查過柱子得到的餾分純度，那就沒有必要這麼複雜了，也就是說速度可以快點，板的要求也沒有必要這麼高;
9. 單純的手鋪板，技巧要求很高的，如果有鋪板器(也是完全手動的那種)，鋪出的板子基本上可以保證均一的。
10. 要噴硫酸乙醇並定量的最好鋪水板;鋪水板是最考技術的，主要是碾磨技術，大家可以**一下;
11. 硫酸乙醇顯色作定量分析的品種，但凡加了cmc-na的板都易烘糊，尤其是溫度高於100度時，後改用不加cmc輔的水板來作，就不會有烘糊現象，故也可推論cmc易於與硫酸起糊化反應。感覺輔水板關鍵是矽膠g與水的比例要達1：
3.5左右，而且研磨後要盡快塗佈，不能易於凝固而難於塗佈。
展開：12. 藥典：
展開容器應使用適合薄層板大小的玻璃制薄層色譜展開缸，並有嚴密的蓋子，底部應平整光滑，或有雙槽。上行展開一般可用適合薄層板大小的專用平底或雙槽展開缸，展開時須能密閉。水平展開用專用的水平展開缸。
13. 藥典：將點好樣品的薄層板放入展開缸的展開劑中，浸入展開劑的深度為距原點5mm為宜(切勿將樣點侵入展開劑中)，密封頂蓋，待展開至規定距離，除另有規定外，一般為8～15 cm，溶劑前沿達到規定的展距，取出薄層板，晾乾，按正文項下的規定檢測。
14. 展開劑的選擇(分離單體)：
(1)粗分，也就是當你的樣品極性範圍比較大的時候，可以直接採用極性較小的流動相。然後將前沿、原點以及前沿及原點間的矽膠分別刮下，提取。這樣，樣品就被分為幾個部分，而各個部分的極性相差也比較小了。
然後再將這幾部分分別進行下面的細分tlc。
(2)細分。經過粗分之後，我們一般對各個部分的極性都能夠做到心中有數了。比如，被衝到前沿的樣品，要採用更小極性強度的流動相，而死吸附部分，則需要較大強度的流動相。
我們在初步確定了流動相的極性強度之後，可以自己設計幾個溶劑系統。在選擇流動相的組成的時候，可以參考snyder的溶劑分類，從質子受體，質子給體和偶極作用的溶劑中各選擇一種，然後再選擇乙個強度調節劑。當然，也可以參考文獻中採用的流動相。
選好了要用的流動相，就可以根據我們初步確定的極性強度得到流動相的配比了(如果是二元流動相的話)。如果是三元及以上的流動相，可以採用glajch和youngstrom的七種溶劑系統的方案進行選擇流動相的配比。然後從中選擇分離效果比較好的組合。
最開始可以採用微量圓環法(將樣品點在中間，然後將流動相用毛細管從原點向圓周擴散)和小板實驗法來摸索，然後再應用於大的製備tlc。
我也曾直接採用圓環法，也稱為環形展開，來進行製備的。本來是應該有專門的u形展開室來展開，但是因為我們這裡沒有這個裝置，所以我一般採用簡易的方法：即將樣品點在**，然後用尖頭的滴管源源不斷的向圓心滴加流動相的。
樣品會分出不同的同心圓而得到分離。這樣的好處有三：(1)只要操作小心，各個同心圓真的就非常圓，即不會出現線性層析中的邊緣效應等。
(2)分離效果更好，拖尾現象小於線性層析。(3)由於圓心式展開的rfc是線性展開的rf的平方根，要大於線性展開的rf，所以分的更開。弊端在於將各個組分從板上刮下的時候需更小心才不會使之混雜。
15. 當展開劑極性差別很大時，特別是極性大的成分所佔比例很小時，往往會出現溶劑脫混現象。在這種情況下，展開槽飽和與不飽和差別沒有顯著性差異，薄層板上往往會出現類似分層的現象，所以只有換展開系統來調整。
16. 甲醇用量較小，而甲醇又易揮發，容易產生邊緣效應，要特別注意展開劑的平衡和層析缸的密封。
17. 如果經過一次展開後,展開槽內仍剩下足夠的展開劑,可以展開第二塊板子嗎?
個人認為最好不要。一般來說為得到較好的分離效果，應先飽和一下，第二次使用如果還要飽和就會造成另一側殘留的展開劑附著在板子上，造成影響。而且有機溶劑一般較易揮發。
18. 自己手鋪的薄層板怎麼都沒有買來的高效板好用，用過之後也可以用極性大些的展開劑將展開的點，二次展開跑過，這樣就可以重複利用了。
顯色：19. 藥典：顯色裝置噴霧顯色要求用壓縮氣體使顯色劑呈均勻細霧狀噴出;浸漬顯色可用專用的玻璃器皿或用適宜的玻璃缸代替;蒸氣燻蒸顯色可用雙槽玻璃缸或適宜大小的乾燥器代替。
20. 說關於薄層板加熱變黑的問題，其實很容易解決：當噴完顯色劑後不用在放烘箱裡烘了，可以用電吹風在板子背面吹吹就能顯色了。
我們實驗室裡一般都採用此法，簡便、快潔.如果一非想使用烘箱烘的話，一定要用帶玻璃窗的，當看到顯色了就取出，不然不好控制顯色時間，時間過長，cmc容易碳化變黑。
21. 根據我的經驗，薄層版變黑與cmc-na的濃度過大有關，如果你留意的話，你會發現，當顯色劑中有濃硫酸時，加熱時間稍長就會變黑(其他顯色劑是沒事的)，我老師說這是因為濃硫酸把cmc-na炭化了，其實[color=blue=這種情況你只要適當降低cmc-na的濃度就可以了，當然如果不加cmc- na的話容易把板弄破。
22. 顯色劑r6：稱取100mgdc紅色19號(染料索引號no 45170)溶於150ml二乙醚、70ml 95%乙醇和15ml水。
此溶液可儲存一周。薄層板噴布顯色劑r6後，立即在366nm下觀察和記錄。
問題與應用：
23. 板子會裂口，一則可能是因為矽膠的比例太大，二則可能是，板子要在常溫下晾乾後，再在烘箱中活化。如果鋪完不久就在較高溫度下，裂口的機率就比較高的。
24. 板鋪好後，自然涼幹最好，一定是要從玻板後看也是幹的，注意一定要放平，最好控制空氣流動;然後再放到烘箱中活化，這樣就不會有裂開的現象了; 如果直接鋪好後或者只是矽膠表面是幹的，放進烘箱都會有裂開的。
25. 「晾乾的板子放在烘箱裡怎麼全炸裂了，有什麼方法可以避免板子炸裂。」
你的板沒有完全乾透，表面看是幹了，但是最中間的沒有幹，所以你直接放入105度的烘箱烘，當然會炸裂了，所以應該先用低溫大約40度左右烘30分鐘左右，再用105度活化，就可以解決這個問題了。
26. 板子炸裂也可能是cmc-na中有絮狀沉澱所致。
27. 但凡加了cmc的板都易烘糊，尤其是溫度高於100度時，若改用不加cmc輔的水板來作，就不會有烘糊現象，但不加cmc輔的板又太軟，點樣時容易點出洞，有個好辦法是將cmc的濃度調至0.1%，這樣就不易烘黑的。
28. 系統適用性：如果你是做鑑別的話，薄層的系統適用性主要是做檢測限和分離度。
如果你是做含量測定，比如說用薄層掃瞄法，應該做線性範圍，同板精密度，異板精密度，**率。
cmc-na溶液的配製：
29. 藥典規定cmc-na濃度為0.2%～0.5%，實際操作中0.4%～0.5%最為實用;cmc-na溶液的溶劑應用蒸餾水，以儘量減少汙染。
30. 配製cmc-na溶液，根據實際經驗一般將溶液濃度配成0.3%，需要鋪厚板可配成0.
5%左右，薄板可配成0.2%即可。cmc-na溶解最好是自然溶解(濃度不是太高)，也可在水浴中加熱促溶(用時還是過濾一下好，避免鋪出的板子有麻坑)。
31. 配製cmc-na溶液時，可以先量取好蒸餾水，再將稱量好的cmc-na均勻撒在水中，用玻璃棒攪拌，如果操作的好的話可以不用加熱都能溶解的很好;當溶解完全後，應該抽濾一下，這樣鋪的板子很均勻，不過濾會因為一些肉眼看不到的不溶物混入，這樣鋪的板子會出現許多小顆粒;
32. 第乙個關鍵的地方，你的cmc-na溶液必須配製的好，放置的也要很好，完全分層之後只能取上清液。上清液要澄清透明，時間太長的cmc-na可能會發黃，如果有黴菌出現的話，絕對不能使用;
33. 如果有抽濾裝置你可以直接把cmc-na溶液濾過，就可以不必等它沉澱再取上清液了(嘿嘿，我是急性子)，還有兩個好處一是節省cmc-na溶液，二是倒濾過的cmc-na溶液的時候不必擔心會把下層的不溶物倒出來了。
34. 在 cmc-na的溶解過程中，可以使用可進行加熱操作的磁力攪拌器，大概攪拌5小時，應該可得到滿意的效果。而且這樣就可以使cmc-na溶解，並且溶液更澄清; cmc-na後處理，很多人說是過濾，或者抽濾，我覺得可能速度很慢，而且又容易浪費。
我的做法是離心，5000rpm離心20min。倒出上清液，(非常清，也同時消除了過濾過程中可能發生的汙染)。更難能可貴的是，我可以收集下面沒有充分溶解的cmc-na。
繼續加到水中，還可以配製。
35. 配製4%～5%的羧甲基纖維素(cmc)：稱取cmc，溶於冷水中，邊加熱邊攪拌，直至成為清澈、透明的溶液。
36. 有個辦法過濾cmc-na溶液，在布氏漏斗上平鋪薄薄一層脫脂棉，千萬保證每個小孔都沒漏掉哦!用蒸餾水潤濕脫脂棉，啟動真空幫浦，抽緊後就可以放心大膽的倒cmc-na溶液了，保證濾過的溶液澄清透明，而且長時間放置不沉澱。
37. cmc溶液的濃度0.3-0.
7% 比較合適，濃度高了將來顯色時如果有加熱過程稍不小心板子容易發黑，濃度低了鋪出來的板子不結實，輕輕一碰就掉渣，不好儲存，而且點樣時會很緊張，容易出洞;
38. 先將cmc-na溶解完全,可將溶解成所需濃度加熱後超聲處理,再抽濾,可很快得到上清液
39. cmc-na煮沸大概30分鐘或更久的，其實這個過程很慢。千分之3。過濾一下，抽濾最好。要放冷。
40. 製備cmc-na時，我的方法是將cmc-na加入沸騰的水中，慢加快攪，防止成團，完全溶解之後，自然沉降或者是抽濾(建議不用濾紙，太慢了，脫脂棉是個不錯的選擇)。
薄層色譜法實驗報告
瀋陽化工大學 學生實驗報告 一 實驗目的 掌握薄層色譜的基本原理及其在有機物分離中的應用。二 實驗原理 有機混合物中各組分對吸附劑的吸附能力不同，當展開劑流經吸附劑時，有機物各組分會發生無數次吸附和解吸過程，吸附力弱的組分隨流動相迅速向前，而吸附力弱的組分則滯後，由於各組分不同的移動速度而使得她們得...
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