薄層色譜法實驗報告

瀋陽化工大學

學生實驗報告

一、實驗目的

掌握薄層色譜的基本原理及其在有機物分離中的應用。

二、實驗原理

有機混合物中各組分對吸附劑的吸附能力不同，當展開劑流經吸附劑時，有機物各組分會發生無數次吸附和解吸過程，吸附力弱的組分隨流動相迅速向前，而吸附力弱的組分則滯後，由於各組分不同的移動速度而使得她們得以分離。物質被分離後在圖譜上的位置，常用比移值rf表示。

三、實驗儀器與藥品

5.0cm×15.0cm矽膠層析板兩塊，臥式層析槽乙個，點樣用毛細管。

四、物理常數

五、儀器裝置圖

「浸有層析板的層析槽」圖

1-層析缸，2-薄層板，3-展開劑飽和蒸汽，4-層析液

六、實驗步驟

（1）薄層板的製備：

稱取2～5g層析用矽膠，加適量水調成糊狀，等石膏開始固化時，再加少許水，調成勻漿，平均攤在兩塊5.0×15cm的層析玻璃板上，再輕敲使其塗佈均勻。（老師代做！）

固化後，經105℃烘烤活化0.5h，貯於乾燥器內備用。

（2）點樣。

在層析板下端2.0cm處，（用鉛筆輕化一起始線，並在點樣出用鉛筆作一記號為原點。）取毛細管，分別蘸取偶氮苯、偶氮苯與蘇丹紅混合液，點於原點上（注意點樣用的毛細管不能混用，毛細管不能將薄層板表面弄破，樣品斑點直徑在1~2mm為宜！

斑點間距為1cm）

（3）定位及定性分析

用鉛筆將各斑點框出，並找出斑點中心，用小尺量出各斑點到原點的距離和溶劑前沿到起始線的距離，然後計算各樣品的比移值並定性確定混合物中各物質名稱。

實驗注意事項

1、鋪板時一定要鋪勻，特別是邊、角部分，晾乾時要放在平整的地方。

2、點樣時點要細，直徑不要大於2mm,間隔0.5cm以上，濃度不可過大，以免出現拖尾、混雜現象。

3、展開用的燒杯要洗淨烘乾，放入板之前，要先加展開劑，蓋上表面皿，讓燒杯內形成一定的蒸氣壓。點樣的一端要浸入展開劑0.5cm以上,但展開劑不可沒過樣品原點。

當展開劑上公升到距上端0.5－1cm時要及時將板取出，用鉛筆標示出展開劑前沿的位置。

討論：（很重要，請填寫！）

七、思考題