食品檢驗的基礎知識

2021-03-03 23:08:24 字數 4893 閱讀 1887

1、檢驗用水的要求

食品分析檢驗中絕大多數的分析是對水溶液的分析檢測,因此水是最常用的溶劑。在實驗室中離不開蒸餾水或特殊用途的純水,在未特殊註明的情況下,無論配製試劑用水,還是分析檢驗操作過程中加入的水,均為純度能滿足分析要求的蒸餾水或去離子水。蒸餾水可用普通的生活用水經蒸餾汽化冷凝製成,也可以用陰陽離子交換處理的方法制得。

特殊專案的檢驗分析對水的純度有特殊要求時,一般在檢驗方法中註明水的純度要求和提純處理的方法。

為保證純水的質量能符合分析工作的要求,對於所製備的每一批純水,都必須進行質量檢測。一般應達到以下標準:

①用電導儀測定的電導率小於或等於530s/cm(25℃)。

②酸度呈中性或弱酸性,ph=5.0~7.5(25℃).

可用精密ph試紙、酸度計測定,也可用如下指示劑法測定:在10 ml水中加入2~3滴1g/l甲基紅指示劑,搖勻呈黃色不帶紅色,則說明水的酸度合格,呈中性;或在10 ml水中加入4~5滴1g/l溴百里酚藍指示劑,搖勻不呈藍色,則說明水的酸度合格,呈中性。

③無有機物和微生物汙染。檢測方法為:在100 ml水中加入2滴0.1g/l高錳酸鉀溶液煮沸後仍為粉紅色。

④鈣、鎂等金屬離子含量合格。檢測方法為:在10 ml水樣中加入2 ml氨-氯化銨緩衝溶液(ph=10),2滴5g/l鉻黑t指示劑,搖勻。

溶液呈藍色表示水合格,如呈紫紅色則表示水不合格。

⑤氫離子含量合格。檢測方法為:在10 ml水樣中加入數滴硝酸,再加入4滴10g/l的agno3溶液,搖勻。溶液中無白色渾濁物表示水合格,如有白色渾濁物則表示水不合格。

2、檢驗用試劑的要求

化學試劑是符合一定質量要求標準的純度較高的化學物質,它是分析工作的物質基礎。試劑的純度對分析檢驗很重要,它會影響到結果的準確性,試劑的純度達不到分析檢驗的要求就不能得到準確的分析結果。能否正確選擇、使用化學試劑,將直接影響到分析實驗的成敗、準確度的高低及實驗的成本,因此,儀器使用人員必須充分了解化學試劑的性質、類別、用途與使用方面的知識。

根據質量標準及用途的不同,化學試劑可大體分為標準試劑、普通試劑、高純度試劑與專用試劑四類。

①標準試劑

標準試劑是用於衡量其他物質化學量的標準物質,通常由大型試劑廠生產,並嚴格按照國家標準進行檢驗,其特點是主體成分含量高而且準確可靠。

滴定分析用標準試劑,我國習慣稱為基準試劑(pt),分為c級(第一基準)與d級(工作基準)兩個級別,主體成分體積分數分別為99.98~100.02%和99.

95~100.05%,d級基準試劑是滴定分析中的標準物質,基準試劑規定採用淺綠色標籤。

②普通試劑

普通試劑是實驗室廣泛使用的通用試劑,一般可分為三個級別,其規格和適用範圍見下表:

普通試劑的規格和適用範圍

③高純試劑

高純試劑主體成分含量通常與優級純試劑相當,但雜質含量很低,而且雜質檢測專案比優級純或基準試劑多1~2倍。高純試劑主要用於微量分析中試樣的分解及溶液的製備。

④專用試劑

專用試劑是一類具有專門用途的試劑。其主體成分含量高,雜質含量很低。它與高純試劑的區別是:

在特定的用途中干擾雜質成分只需控制在不致產生明顯干擾的限度以下。專用試劑種類很多,如光譜純試劑(sp)、色譜純試劑(gc)、生物試劑(br)等。

各種試劑要根據檢驗專案的要求和檢驗方法的規定,合理、正確的選擇使用,不要盲目的追求純度高。例如:配製鉻酸洗液時,僅需工業用的k2cro7和工業h2so4即可,若用ar級的k2cro7,必定造成浪費。

食品檢驗使用分析純試劑(ar)。對於滴定分析常用的標準溶液,應採用分析純試劑配製,再用d級基準試劑標定;對於酶試劑應根據其純度、活力和儲存的條件及有效期限正確地選擇使用。

3、檢驗用一般器皿的要求

⑴、器皿的選用

分析檢驗時離不開各種器皿,所需的各種器皿應根據檢驗方法的要求來選用。一般應選用硬質的玻璃器皿;有些試劑對玻璃有腐蝕性(如naoh等),需選聚乙烯瓶貯存;遇光不穩定的試劑(如agno3 /i2等)應選擇棕色玻璃瓶避光貯存。選用時還應考慮到容量及容量精度和加熱的要求等。

檢驗中所使用的各種器皿必須潔淨,否則會造成結果誤差,這是微量和容量分析中極為重要的問題。

⑵、器皿的洗滌

常用洗滌液的配製:

肥皂水、洗衣粉水、去汙粉水:根據洗滌的情況具體配製。

王水:3份hcl與1份hno3混合

hcl洗液(1+3):1份hcl與3份水混合。

鉻酸洗液:稱取50gk2cro7,加170~180ml水,加熱溶解成飽和溶液,在攪拌下徐徐加入濃h2so4至約500ml。

鹼性酒精洗液:用體積分數為95%的乙醇與質量分數為30%的naoh溶液等體積混合。

器皿的洗滌方法:

新的玻璃器皿:先用自來水沖洗,晾乾後用鉻酸洗液浸泡,以除去粘附的其他物質,然後用自來水沖洗乾淨。

有油汙的玻璃器皿:先用鹼性酒精洗液洗滌,然後用洗衣粉水或肥皂水洗滌,再用自來水沖洗乾淨。

有凡士林油汙的器皿:先將凡士林擦去,再在洗衣粉水或肥皂水中燒煮,取出後用自來水沖洗乾淨。

有鏽跡、水垢的器皿:用(1+3)hcl洗液浸泡,再用自來水沖洗乾淨。

⑤比色皿:先用自來水沖洗,再用稀hcl洗滌,然後用自來水沖洗乾淨。

⑥聚乙烯塑料器皿:用稀hcl洗滌後,再用自來水沖洗乾淨。

為了保證器皿洗滌後能達到潔淨的要求,要用蒸餾水沖洗掉附著的自來水,一般用蒸餾水淋洗2~3次,蒸餾水淋洗時應少量多次,以達到節約蒸餾水和潔淨器具的目的。

儀器、裝置的要求:

玻璃量器的要求:檢驗方法中所使用的滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等玻璃量器均須按國家有關規定及規程進行校準或檢定。玻璃量器和玻璃器皿須經徹底洗淨後才能使用。

控溫裝置的要求:檢驗方法中所使用的恆溫乾燥箱、恆溫水浴鍋等均須按國家有關規程進行測試和校準或檢定。

測量儀器的要求:天平、酸度計、溫度計、分光光度計、色譜儀等均應按國家有關規定及規程進行校準或檢定。

注:檢驗方法中所列儀器為該方法所需要的主要儀器,一般實驗室常用儀器不再列入。

4、檢驗的一般步驟

食品檢驗的基本步驟為:樣品的採集;樣品的處理;樣品的分析檢測;分析結果的記錄與處理四個階段。

⑴樣品的採集

樣品的採集又稱取樣、樣品的製備,是指抽取有一定代表性的樣品,供分析化驗用。樣品的採集一般包括三個內容:即抽樣、取樣和製樣。

取樣時必須注意樣品的生產日期、批號、代表性和均勻性。取樣數量應能滿足檢驗專案對試樣量的需要,取樣容器根據檢驗專案,選用硬質玻璃瓶或聚乙烯製品。

取樣一般步驟為:原始樣的採集;原始樣的混合;縮分原始樣至需要的量。對於不同的樣品應採用不同的方法進行樣品的採集。

液體樣品的採集:對於大型桶裝、罐裝的樣品,可採用虹吸法分別吸取上、中、下層樣品各0.5l,混勻後取0.

5~1.0l。對於大池裝樣品可在池的四角、中心各上、中、下三層分別取樣0.

5l,充分混勻後取0.5~1.0l。

固體樣品的採集:應充分均勻各部位樣品的原始樣,以使樣品具有均勻性和代表性。對於大塊的樣品,應切割成小塊或粉碎、過篩、粉碎,過篩時不能有物料的損失和飛濺,並全部過篩,然後將原始樣品充分混勻後,採用四分法進行縮分,一直至需要的樣品量,一般為0.

5~1.0kg。

四分法的操作步驟為:先將樣品充分混合後堆積成圓錐形,然後從圓錐的頂部向下壓,使樣品被壓成3cm以內的厚度,然後從樣品頂部中心按「十」字型均勻地劃分成四部分,取對角的兩部分樣品混勻,如樣品的量達到需要的量即可作為分析用樣品。如樣品的量仍大於需要的量,則繼續按上述方法進行縮分,一直縮分到樣品需要量。

取樣後要立即密塞、貼上標籤,並認真填寫取樣記錄。取樣記錄須寫明樣品的名稱、取樣單位、位址、日期、樣品批號或編號、取樣條件、包裝情況、取樣數量、檢驗專案及取樣人。樣品應按不同的檢驗專案妥善包裝、保管。

一般樣品在檢驗結束後,應保留乙個月,以備需要時複檢。易變質食品不予保留。儲存時應加封並盡量保持原狀。

為防止樣品在儲存中受潮、風乾、變質,保證樣品的外觀和化學組成不發生變化,一般需要冷藏、避光儲存。檢驗取樣一般取可食部分,以所檢驗的樣品計算。感官判斷不合格的樣品不必進行理化檢驗,直接判為不合格產品。

外地調入的食品應結合運貨單、獸醫衛生人員證明、商品檢驗機關或衛生部門的衛生許可證、生產許可證及檢驗合格證或化驗單,了解起運日期、**地點、數量、品質及包裝情況,如在食品工廠、倉庫或商店取樣時,應了解食品的批號、製造日期、廠方化驗記錄及現場衛生狀況,同時應注意食品的運輸、保管條件、外觀、包裝容器等情況。

⑵樣品的處理

樣品中往往含有一定的雜質或其他干擾分析的成分,影響分析結果的正確性,所以在分析檢驗前,應根據樣品的性質特點、分析方法的原理和特點,以及被測物和干擾物的性質差異,使用不同的方法,把被測物與干擾物分離,或使干擾物分離除去,從而使分析測定得到理想的結果。

樣品處理的常用方法有:

①溶劑萃取法:其原理是利用被測物與干擾物溶解性的不同將它們分開。如棒麴黴毒素的測定,常用有機溶劑抽提棒麴黴毒素,然後再用高效液相色譜法測定。

此法操作簡單、分離效果好,但萃取劑常易揮發、易燃、易爆且具有毒性,所以操作時應加以注意。

②有機質分解法:其原理是利用高溫處理,將樣品中的有機質氧化分解,其中c、h、o元素以co2和h2o逸出,被測的金屬元素等成分被釋放出來,以利進一步測定。具體方法有乾法灰化和濕法消化兩種。

乾法灰化是將試樣放置在坩堝中,先在低溫小火下炭化,除去水分、黑煙後,再在高溫爐中以500~600℃的高溫灰化至無黑色炭粒。如果樣品不易灰化完全,可先用少量hno3潤濕試樣,蒸乾後再進行灰化,必要時也可加nh4no3、nano3等助灰化劑一同灰化,以促進灰化完全,縮短灰化時間,減少易揮發性金屬(如hg)的損失。灰化後的灰分應為白色淺灰白色。

這種方法有機質破壞徹底,操作簡便,空白值小,常用於樣品中灰分的測定,但操作的時間較長。

濕法消化是在強酸性溶液中,利用h2so4、hno3、h2o2等氧化劑的氧化能力使有機質分解,被測的金屬以離子狀態最後留在溶液中,溶液經冷卻定容後供測定使用。這種方法在溶液中進行,加熱的溫度較乾法灰化的溫度要低,反應較緩和,金屬揮發損失較少,常用於樣品中金屬元素的測定。消化過程中會產生大量的有害氣體,因此消化操作應在通風櫥或通風條件較好的地方進行。

由於操作過程中新增了大量的試劑,容易引入較多的雜質,所以在消化的同時,應做空白試驗,以消除試劑等引入的雜質的誤差。

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