[參考資料]ci-、br-、i-混合離子的分離與鑑定
王晏婷（上海教育學院化學系）
通常，欲在陰離子混合液中分別鑑定cl—、br—、i—各種離子時，為了排除其它還原性離子的干擾，首先要在酸性條件下加入足量agno3溶液，使鹵素離子均形成agx沉澱而與其它陰離子分離，然後將agcl、agbr與agi再分離與鑑定。
一、agcl與agbr、agl的分離
在以往教科書及有關參考書中採用的是(nh4)2co3溶液或nh4hco3溶液，利用nh4+水解產生的nh3，使溶解度較大的agcl溶解，而agbr、agl基本上不溶。但由於此溶解反應是在溫熱條件下進行，水解nh3的濃度不易控制，因而在溶解agcl的同時，也有一部分agbr溶解了，這樣往往會引起br—失檢及cl—的過檢。
鑑於上述情況，在一些參考書的啟發下，決定試用公尺勒試劑，此試劑是在稀氨水中加入少量agno3由於氨是過量的，因此相當在稀氨水中引入了少量ag(nh3)2+絡離子，nh3遇到agcl或agbr即發生如下反應：
agcl+2nh3ag(nh3)2+cl—
agbr+2nh3ag(nh3)2++br—
度較大，所受的影響就相對較小，而agbr的溶解度比agcl小，因此所受的影響就較大，以此來達到agcl與agbr分離的目的。但是經過實踐發現，使用公尺勒試劑後，雖然能保證agbr不溶，但agcl的溶解也受到很大的影響，常會引起cl—的失檢。針對這個問題，對公尺勒試劑進行了改進，在固定nh3的濃度為0.
25mol·l—1變化agno3用量，以改變
agno3為最佳條件，在此條件下agcl大部分溶解，而agbr基本不溶，離心分離後於清液中加hno3酸化，此時能得到明顯的白色凝膠狀沉澱，即證明cl—存在。
二、agbr、agl的轉化溶解
為了進一步檢驗br—及i—，因此要將agbr、agl轉化為可溶性br-及i-，過去是在沉澱上加入活潑金屬鋅粉或鎂粉，使其與agbr、agi發生置換反應，形成可溶性znbr2及zni2並析出銀單質，但由於此轉化反應在固相，且要發生電子的轉移，因此轉化反應較難發生，具有轉化時間長（一般需攪拌10～15min轉化不完全等缺點，尤其是agi更難轉化，所以經常造成i—的失檢，針對上述情況，我們參閱了有關資料改用新配製的(nh4)2s為沉澱劑，在加入過量(nh4)2s溶液於agbr、agi沉澱上，由於在相同條件下，ag2s的溶解度為5.8×10—17mol·l—1，agbr的溶解度為7.1×10—7mol·l—1而agi溶解度為9.
1×10—9，ag2s的溶解度遠遠小於agbr和agi，因此以上沉澱轉化是較容易進行的。實驗結果是令人滿意的，它具有反應速率快（一般只需1～2min且轉化完全等優點，多餘的s2—可加入zn(no3)2或zn(ac)2使其生成zns沉澱而除去。以上反應的離子方程式為：
2agbr+s2—=ag2s↓+2br—
2agi+s2—=ag2s↓+2i—
s2—+zn2+=zns↓
在除去沉澱後的清液，經酸化後，仍可用naocl來鑑定br—和i—，實驗現象非常明顯，i—一般也不會失檢。
下表用對比法比較上述兩種轉化反應的完全程度。
三、實驗操作步驟
取陰離子混合液6滴於離心管中，用6molhno3酸化後，於沸水浴中溫熱，片刻後，加入5—6滴0.2moll—1agno3溶液，繼續溫熱2~3min，取出離心分離，加入1滴0.2agno3試驗沉澱是否完全，若沉澱不完全，可照上法再加溫熱離心一次，如沉澱完全，則棄去清液，沉澱用20滴蒸餾水洗三次。
注*1 直接測定法已知混合液，不經生成agx沉澱及進行沉澱的轉化，直接將混合液酸化後，加naoci檢cl—和br—。
*2cci4層呈紫色示有i-，cci4層呈橙色示有br—。
*31ml25滴。
注：**中，畫有│表示溶液，劃有‖表示沉澱。
四、所需特殊試劑配製方法
1．agno3—nh3氨溶液。溶1.1gagno3於少量水中，加入17ml濃氨水，然後用蒸餾水稀釋至1l。
2．zn(no3)2(1mol·l—1)。溶解298gzn(no3)2·6h2o於蒸餾水中，並稀釋至1l。
3．(nh4)2s(3mol·l—1)，在20ml濃氨水中，通入h2s,直至不再吸收，然後再加入20ml濃氨水，用水稀釋至100ml（配好後使試劑儲存在5℃以下冰箱內，以防變質，或隨用隨配）。
4．nacl溶液。在30ml1mol·l—1naoh溶液中,通入氯氣直至飽和（應當同時冷卻）。取此試劑1滴於紅色石蕊試紙上,試紙應先顯藍色，然後由於漂白作用而呈無色。
如不顯藍色,應在試液中滴加2mol·l—1naoh至略呈鹼性。（使用時取此溶液並用蒸餾水以1∶4比例稀釋）。
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