moo3奈米帶的製備及其電化學電容效能研究
1研究目的
(1) 在現有文獻基礎上進一步完善nacl輔助水熱製備moo3奈米帶的工藝條件；
(2) 對獲得的產物進行xrd、ftir、sem等結構表徵，以cv、cp、eis等電化學方法獲得moo3奈米帶的電化學電容效能引數；
(3) 獲得熱分解法製備的moo3的電化學電容效能引數；
(4)**反應條件對moo3奈米帶電化學電容效能的影響。
2研究內容
2.1ahm熱分解法製備moo3及其電化學電容效能
在已有研究文獻基礎上，以熱分解仲鉬酸銨製備三氧化鉬，驗證其工藝條件，並獲得產物的電化學電容效能引數。
2.1.1 以ahm為原料熱分解法製備moo3
根據已有文獻知，馬弗爐焙燒溫度為600℃；反應時間為3h，為最佳反應條件。
2.1.2 moo3的電極製備及電化學效能測試
將製備出的moo3，製成超級電容器電極，然後用電化學工作站測試，通過這一組實驗熟悉電極製作、cv/cp/eis等電化學測試方法,並獲得塊體moo3的電化學電容引數，以備比較。
2.2moo3奈米帶的水熱法製備及其電化學電容效能
根據參考文獻，以na2 moo 4·2h o，nacl，hcl為原料，水熱合成α- moo3奈米帶。反應條件：na2 moo 4·2h o (5.
0 mmol, 1.21 g)和nacl (0.6 g)加入40ml去離子水溶解加4 ml hcl (3 m)於溶液中，放入反應釜內，然後放入烤箱24小時病保持溫度180 °c。
加熱處理完畢，將高壓釜自然冷卻至室溫。然後將得到的粉末離心分離，用蒸餾水、無水乙醇洗滌數次，在80℃乾燥將得到α- moo3奈米帶。並對製備moo3奈米帶進行表徵及其電化學電容測定。
2.3 不同反應條件對moo3奈米帶電化學電容效能的影響
反應溫度（120、150、180℃）、反應時間（設計三個水平，6h，12h，24h），加入hcl的濃度（1m,2m,3m）對moo3奈米帶生成及其電化學電容效能的影響，每次只考查乙個變數，其他變數應固定。通過這組實驗得到製備moo3奈米帶的最佳條件。將不同反應條件下製備出的產物用xrd、ftir、sem等進行結構表徵。
以cv、cp、eis等電化學方法考察並比較以上產物的電化學電容行為。然後進一步考察製備條件如反應溫度、反應時間對產物形成及其電化學電容效能的影響。
3 實驗方案
3.1 ahm熱分解法製備moo3及其電化學電容效能
3.1.1以ahm為原料，熱分解法製備moo3
稱取2~5 g仲鉬酸銨用馬弗爐600℃焙燒3 h制得moo3。產物以以cv、cp、eis等電化學方法測出其電化學引數，以備比較用。合成反應路線設計如下圖：
3.1.2 電極製備及電化學電容效能測試
……（請參考文獻補充！）
3.2moo3奈米帶的水熱法製備、結構表徵及電化學電容效能測試
3.2.1 moo3奈米帶的水熱法製備
先將na2 moo 4·2h o (5.0 mmol, 1.21 g)和nacl (0.
6 g)加入40ml去離子水溶解，輕輕攪拌幾分鐘使其溶解之後，邊攪拌邊滴加4 ml hcl (3 m)於溶液中，然後將反應溶液轉移到乙個有100ml以聚四氟乙烯為內襯的不鏽鋼反應釜內，然後放入烤箱24小時病保持溫度180°c。接著，取出反應釜在室溫下自然冷卻，獲得的沉澱通過離心收集，然後用去離子水和乙醇洗滌沉澱幾次，最後在80 °c溫度下12h。產物以xrd/ftir/sem進行表徵。
合成路線設計如下圖：
設計實驗變數為：反應溫度（120、150、180℃）分別編號a,b,、反應時間（設計三個水平，6h，12h，24h）分別編號c,d,加入hcl的濃度（1 m,2 m，3 m）分別編號e,f.每次只考查乙個變數，其他變數應固定。
3．2.2 樣品的結構表徵
將產品採用壓片法，利用紅外光譜儀對其化學結構進行表徵，操作如下：分別取200-300mg乾燥的溴化鉀和樣品1.0-1.
5mg，在紅外燈下乾燥片刻，裝模壓片，通過紅外光譜儀得出紅外光譜吸收圖。
取烘乾的產品少許，採用掃瞄電鏡對其形貌進行表徵。
3.2.3電極製備及電化學電容效能測試
先將3.1.1製備出的moo3按質量比m(電極活性物質moo3)：
m(乙炔黑)：m(ptfe)=80：10：
10的比例混合原料，球磨1小時均勻後，並加入5ml無水乙醇攪拌至均勻漿狀，將電極材料以1×1cm2的面積均勻塗在泡沫鎳集流體上，80℃烘乾12小時，在10mpa壓力下壓2min製成片得到電極極片, 然後在電化學工作站進行迴圈伏安、恆流充放電、電化學阻抗測試,從而獲得其電化學電容引數，以備比較。
對3.1.2製備出的產物按上述方法製備電極，然後在電化學工作站進行迴圈伏安、恆流充放電、電化學阻抗測試,從而獲得其電化學電容引數，然後將3.
1.1和3.1.
2產品的電化學引數進行比較，研究不同的反應條件對moo3奈米帶電化學電容效能的影響。
3.3實驗序列安排
3.4藥品試劑與儀器
3.4.1藥品試劑
3.4.2儀器
4．實驗注意事項
4.1 為安全起見，水熱反應釜的填充度不得超過80%，每次加熱反應後，一定要冷卻到室溫洩壓後，方可開啟釜蓋，冷卻時讓其自然冷卻，切不可以冷水直接沖洗冷卻！！！
4.2 水熱反應釜的內襯為聚四氟乙烯材料，加熱溫度不可超過200℃！！！
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