一/配合物2合成方法
環己二胺0.5ml和二乙胺基水楊甲醛（0.9g, 4.
89mmol) ｛實際上是0.2到0.3g ,i溶於50ml實際上是15到20ml｝，70到80 度回流反應30分鐘，得到黃色溶液，將金屬ni(oac)2(1.
2621g,4.96mmol)，加入到上述黃色溶液中，到產生固體沉澱，在70到75度繼續回流反應3h,冷卻，甲醇，（+25ml甲醇，.80度回流1個小時，提純）乙醚洗滌，水洗滌，得到配合物，
步驟 用集熱式恆溫加熱磁力攪拌器，預熱到75度
2，稱量：
用分析天平稱取二乙胺基水楊甲醛0.2到0.3g，金屬1.2到2g，（用到的東西：稱量紙，天平，裝藥品的回流瓶，）
3回流：二乙胺基水楊甲醛用15到20ml甲醇溶解放到回流瓶中，再放環己二胺0.5ml 回流30min,得黃色溶液，加入金屬，得固體沉澱，70到75度回流3h,冷卻冷卻，甲醇，（+25ml甲醇，.
80度回流1個小時，提純）乙醚洗滌，水洗滌，得到配合物，
4.烘乾
注意事項：回流等過程都要避光
需要用到的儀器：分析天平，（三樓，梁春潔老師）
df-101s用集熱式恆溫加熱磁力攪拌器（一樓，覃利琴老師，）
回流裝置（五樓，有機實驗室）
移液管0.5ml
2、表徵
1.紫外
一.）配緩衝溶液 tris-hcl-kcl 緩衝液配製
一、各物質的引數
tris： 三(羥甲基)氨基甲烷；氨丁三醇；緩血酸銨；三羥甲基氨基甲烷
tris： 121.14 g/mol
kcl：75 g / mol
二、配製tris為10 mmol/l, ph =7.4 的tris-hcl-kcl緩衝溶液（100 mmol/l kcl）
配製250 ml緩衝液各物質的量
kcl = 100 mmol/ l × 0.25 l × 0.075 g / mmol = 1.875 g
tris = 10 mmol/ l × 0.25 l × 0.121 g / mmol = 0.3025 g
用分析天平準確稱取tris 0.3025 g 和 kcl 1.875 g，溶於220ml的蒸餾水中，攪拌溶解後，以1mol/l的鹽酸(稀鹽酸)調節溶液的ph至7.
35，用容量瓶定容至 250 ml，得10 mmol/l, ph =7.35 的tris-hcl-kcl緩衝溶液。
（1.需要用到儀器，分析天平，容量瓶 ph 計
2、 配配合物溶液
一、實驗中的濃度:【配合物】= 2mmol/l [ct-dna]= 2 mmol/l 所使用的緩衝溶液：10 mol/l的tris-hcl緩衝溶液
在比色皿中加緩衝液v = 2940 微公升，配合物的體積 v/[配合物] = 60 微公升
配合物方案1 zn 5.12mg5ml溶劑：二甲基亞碸（用1000微公升的移液器取5次），放到紅色的瓶子中。
cu 5.35mg
ni.....5.25mg
方案二zn （5.12-4*12+2）*0.01mg 即配合物時用量根據金屬不一樣也不一樣
二、測定
1.配合物在緩衝溶液中的穩定性測定
一、實驗中的濃度:【配合物】= 2mmol/l [ct-dna]= 2 mmol/l 所使用的緩衝溶液：10 mol/l的tris-hcl緩衝溶液
在比色皿中加緩衝液v = 2940 微公升，配合物的體積 v/[配合物] = 60 微公升
二、詳細的實驗方案;
1、在內外兩比色皿中分別加入緩衝液2940 微公升，放進紫外儀器，清零。
2、清零完後，在外面的比色皿加配合物60 微公升，裡面的比色皿加二甲基亞碸 60 微公升，混合均勻，隔4 分鐘後掃瞄，得到配合物的紫外吸收峰。
3測完後用5ml的小瓶子將內外比色皿的溶液收集起來，待8、24、48小時從新按測配合物的紫外圖。（後面的測量需要用新的緩衝溶液對機子進行調零。）
注意事項：
1．比色皿的位置不能調換，即原來放在外面的比色皿和裡面的比色皿的位置不能換，比色皿的方向要一直保持在同乙個方向（比色皿旁有字母區分）。
2．不能用手拿比色皿光滑的一面
3．需用擦鏡紙擦乾比色皿表面的水分才能將其放入儀器中測量，溶液放好後記得關好儀器的「門」才進行掃瞄。
二配合物與dna在緩衝溶液中的穩定性測定
一、實驗中的濃度:【配合物】= 2mmol/l [ct-dna]= 2 mmol/l 所使用的緩衝溶液：10 mol/l的tris-hcl緩衝溶液
在比色皿中加緩衝液v = 2940 微公升，配合物的體積 v/[配合物] = 60 微公升。
二、詳細的實驗方案;
1、在內外兩比色皿中分別加入緩衝液2940 微公升，放進紫外儀器，清零。
2、清零完後，在外面的比色皿加配合物60 微公升，裡面的比色皿加二甲基亞碸 60 微公升，混合均勻，隔4 分鐘後掃瞄，得到配合物的紫外吸收峰。
3、掃瞄完成，取出比色皿，在內外兩比色皿中同時加入ct-dna 6微公升，混合均勻，隔4 分鐘後掃瞄。
4測完後用5ml的小瓶子收集起來，待8、24、48、小時從新掃瞄配合物在緩衝溶液中的紫外圖。（開機測時需要用新的緩衝溶液對機子進行調零。）
三ct-dna 與配合物作用的紫外實驗方案(老師發的原始資料)
一、實驗中的濃度:【配合物】= 2mmol/l [ct-dna]= 2 mmol/l
所使用的緩衝溶液：10 mol/l的tris-hcl緩衝溶液
在比色皿中加緩衝液v = 2940 微公升，配合物的體積 v/[配合物] = 60 微公升。
二、詳細的實驗方案;
1、在內外兩比色皿中分別加入緩衝液2940 微公升，放進紫外儀器，清零。
2、清零完後，在外面的比色皿加配合物60 微公升，裡面的比色皿加二甲基亞碸 60 微公升，混合均勻，隔4 分鐘後掃瞄，得到配合物的紫外吸收峰。
3、掃瞄完成，取出比色皿，在內外兩比色皿中同時加入ct-dna 6微公升，混合均勻，隔4 分鐘後掃瞄。
4、每次在內外兩比色皿中同時加入ct-dna 6微公升，混合均勻，隔4 分鐘後掃瞄。使濃度比為 [dna]/[配合物] = 0.1 ，0.
2 ，0.3 ，0.5 ，0.
6......。
注意注意事項：
1、 比色皿的位置不能調換，即原來放在外面的比色皿和裡面的比色皿的位置不能換，比色皿的方向要一直保持在同乙個方向。
2、 獲得九條以上均勻下降的紫外吸收線，最好每兩條線之間的距離逐漸變小，如下圖。
四、配合物自由聚合的測定
一、實驗中的濃度:【配合物】= 2mmol/l [ct-dna]= 2 mmol/l
所使用的緩衝溶液：10 mol/l的tris-hcl緩衝溶液
在比色皿中加緩衝液v = 2940 微公升，配合物的體積 v/[配合物] = 60 微公升。
二、詳細的實驗方案;
1、在內外兩比色皿中分別加入緩衝液2940 微公升，放進紫外儀器，清零。
2、清零完後，在外面的比色皿加配合物60 微公升，裡面的比色皿加二甲基亞碸 60 微公升，混合均勻，隔4 分鐘後掃瞄，得到配合物的紫外吸收峰。
3、掃瞄完成，取出比色皿，在內外兩比色皿中同時加入配合物 6微公升，混合均勻，隔4 分鐘後掃瞄。
4、每次在內外兩比色皿中同時加入配合物 6微公升，混合均勻，隔4 分鐘後掃瞄。獲得九條以上均勻下降的紫外吸收線，最好每兩條線之間的距離逐漸變小。
（儀器的具體操作，就需要你們多找師兄他們了，這兩天應該都會測。）
韋佩東：132********
李兌強：156********
黃蒙謀：136********
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