室內環境氨作業指導書

2021-03-04 02:15:07 字數 4933 閱讀 7667

室內環境氨

作業指導書

(依據標準: gb/t18204.25-2000 )

一、適用範圍、技術標準

1. 適用範圍

適用於各類建築物室內空氣中氨濃度的檢測。

2. 技術標準

《公共場所空氣中氨測定方法靛酚藍分光光度法》(gb/t18024.25-2000)。

二、 儀器裝置、環境條件

2.1 儀器裝置

2.1.1 722s分光光度計:可測波長340——1000nm。

2.1.2 電子天平:精確到0.1mg。

2.1.3 氣泡吸收管。

2.1.4 空氣取樣器:使用前後,用皂沫流量計校準取樣系統的流量,誤差應小於±5%。

2.2 環境條件

檢測室溫度: 20±10濕度:60±10%

三、取樣方法及樣品規格。

3.1 氨吸收原液(a1*):量取2.

8ml濃硫酸(ls)加入水中,定容於1l容量瓶中;氨吸收液(a2):臨用時將氨吸收原液(a1)稀釋10倍。*注:

此編號代表藥品、配製試劑的編號。下同。

3.2 吸取10ml a2入氣泡吸收管。

3.3 取樣

3.4 室內環境質量驗收,應在工程完成至少7d以後,工程交付使用以前進行。

3.3.1. 民用建築工程驗收時,應抽查有代表性的房間室內環境汙染物濃度,抽查數量不得少於5%,並不得少於3間;房間總數少於3間時,應全數檢測。

3.3.2. 民用建築工程驗收時,凡進行了樣板間室內環境汙染物濃度檢測且檢測結果合格的,抽檢數量減半,並不得少於3間。

3.3.3. 民用建築工程驗收時,室內環境汙染物濃度檢測點應按房間面積設定:

a) 房間使用面積少於50m3時,設1個檢測點;

b) 房間使用面積(50~100)m3時,設2個檢測點;

c) 房間使用面積大於100 m3時,設3~5個檢測室。

3.3.4. 當房間內有2個及以上檢測點時,應取各點檢測結果的平均值作為該房間的檢測值。

3.3.5. 民用建築工程驗收時,環境汙染物濃度現場檢測點應距內牆面不小於0.5m、距樓地面高度0.8~1.5m。檢測點應均勻分布,避開通風道和通風口。

3.3.6. 民用建築工程室內環境氨濃度檢測時,對採用集中空調的民用建築工程,應在空調正常運轉的條件下進行;對採用自然通風的民用建築工程,應在房間的對外門窗關閉1h以後進行。

3.3.7.

在取樣地點開啟吸收管,與空氣取樣器入氣口垂直連線,開啟取樣幫浦,調節流量0.5l/min,取樣時間10min,取樣體積5l。取樣後,將其儲存在有密封措施的具塞比色管中。

取樣的同時做好室外空白點的採集,記錄取樣時的溫度、濕度和大氣壓力。

3.4 取樣體積換算成標準狀態下的取樣體積:

v0=vt·t0·p/(273+t)p0

3.5 儲存

抽樣後樣品在室溫下儲存,24h內分析完畢。

四、 檢測方法

4.1 前期準備溶液的配製

4.1.1 水楊酸溶液(50g/l)(a3):

稱取10.0**楊酸[c6h4(oh)cooh](sys)和10.0g檸檬酸鈉[na3c6o7·2h2o](nsn),加水約50ml,再加55 ml氫氧化鈉[c(naoh)=2mol/l](a4),用水稀釋至200ml。

此試劑稍有黃色,室溫下可穩定乙個月。

4.1.2 亞硝基鐵***溶液(10g/l)(a5):

稱取1.0g[nafe(**)5·no·2h2o]亞銷基鐵***(xpn),溶於100ml水中。貯存於冰箱中可穩定乙個月。

4.1.3 次氯酸鈉溶液[c(naclo)=0.

05mol/l](a6):取1ml次氯酸鈉(cln),碘量法標定其濃度,然後用氫氧化[c(naoh)=2mol/l](a4)稀釋成0.05mol/l的溶液。

貯存於冰箱中可儲存兩個月。

4.1.4 硫代硫酸鈉標準溶液[c(na2s2o3)=0.100mol/l](af4):可用從試劑商店購買的硫代硫酸鈉標準溶液(lln(b)),也可用下列方法製備。

4.1.5 硫代硫酸鈉的製備及標定方法

a) 試劑

i) 0.1000n碘酸鉀標準溶液[c(1/6kio3)=0.1000mol/l](af1):

準確稱量3.5667g經105℃烘乾2h的碘酸鉀(優級純)(dsj),溶於水,移入1l容量瓶中,再定容至1000ml

ii)1mol/l鹽酸溶液(af2):量取82ml濃鹽酸(ys)加水稀釋至1000ml。

iii) 0.1000n硫代硫酸鈉標準溶液[c(na2s2o3)=0.1000mol/l](af4):

稱量25g硫代硫酸鈉 na2s2o35h2o)(lln)溶於1000ml新煮沸並已放冷的水中。加入0.2g無水碳酸鈉(tsn),貯存於棕色瓶內,放置一周後,再標定其準確濃度。

iv) 0.5%澱粉溶液(af3):將0.5g可溶性澱粉(df),用少量水調成糊狀後,再加入100ml沸水,煮沸2-3min至溶液透明,現配現用。

b) 硫代硫酸鈉溶液的標定方法

精確量取25ml碘酸鉀標準溶液[c(1/6kio3)=0.1000mol/l](af1),於 250ml碘量瓶中,加入75ml新煮沸後冷卻的水,加3g碘化(dhj)及10ml1mol/l鹽酸溶液(af2),搖勻後放入暗處靜置3min。用硫代硫酸鈉標準溶液(af4)滴定析出的碘,至淡黃色,加入1ml0.

5%澱粉溶液(af3)呈藍色。再繼續滴定至藍色剛剛褪去,即為終點,記錄所用硫代硫酸鈉溶液體積,其準確濃度用下式計算:

c=0.1000×25.00/v

式中:c-硫代硫酸鈉標準溶液的濃度,mol/l;

v-所用硫代硫酸鈉溶液體積,ml。

平行滴定兩次,所用硫代硫酸鈉溶液相差不能超過0.05 ml,否則應重新做平行測定。

4.1.6 次氯酸鈉溶液濃度的標定方法如下:

稱取2g碘化鉀(dhj)於250 ml碘量瓶中,加水50 ml溶解,加1.00 ml次氯酸鈉(naclo)試劑(cln),再加0.5 ml鹽酸溶液[50%(v/v)(a7),搖勻。

暗處放置3min。用硫代硫酸鈉標準溶液[c(nas2o3)=0.1000mol/l](af4)滴定析出的碘,至溶液呈黃色時,加1ml新配製的澱粉指示劑(5g/l)(af3),繼續滴定至藍色剛剛褪去,即為終點,記錄所用硫代硫酸鈉標準溶液體積,按下式計算次氯酸鈉溶液的濃度:

c=c1×v/1.00

式中:c-次氯酸鈉試劑(naclo)的濃度,mol/l;

c1-硫代硫酸鈉(nas2o3)標準溶液濃度,mol/l;

v-硫代硫酸鈉標準溶液用量,ml。

4.1.7 氨標準貯備液(a8):

稱取0.3142g經105℃乾燥1h的氯化銨(nh4cl),(lha)用少量水溶解,移入100 ml容量瓶中,用吸收液(a2)稀釋至刻度。此液1.

00 ml含有1.00mg氨。也可以從試劑商店購買標準溶液(an(b)).

4.1.8 氨標準工作液(a9):

臨用時,將標準貯備液(a8)用吸收液(a2)稀釋成1.00 ml含有1.00ug氨。

若使用從試劑商店購買的標準溶液(an(b)),則用吸收液(a2)衡稀釋到1.00 ml含有1.00ug氨。

4.2 標準曲線的繪製

4.2.1 取7支10 ml具塞比色管,按表1製備標準系列。

表1:氨標準系列

4.2.2 各管加入0.50 ml水楊酸溶液(a3),再加入0.10 ml亞硝基鐵***溶液(a5)和0.10 ml次氯酸鈉溶液(a6),混勻,室溫下放置1小時。

4.2.3 用1cm比色皿,在波長697.5um下,以水作參比,測定各管溶液的吸光度。

4.2.4 以氨含量(ug)為橫座標,吸光度為縱座標,繪製標準曲線,並計算曲線斜率,截距及回歸方程:

y=bx+a

式中: y-標準溶液的吸光度;

x-氨含量,ug;

a-回歸方程序的截距;

b-回歸方程序斜率。

標準曲線斜率b應為0.081±0.003(吸光度/ug)氨。以斜率倒數作為樣品測定時的計算因子bs(ug/吸光度)。

4.2.5 本標準曲線使用週期為30天。

4.3 樣品測定

4.3.1 取樣後將樣品溶液全部轉入具塞比色管中,用水定容至10ml,各管加入0.

50ml水楊酸溶液(a3),0.10ml亞硝基鐵***溶液(a5)和0.10ml次氯酸鈉溶液(a6),混勻,室溫下放置1小時。

用1cm比色皿,在波長697.5nm下,以水作參比,測定各管溶液的吸光度。在每批樣品測定的同時,用10ml未取樣的吸收液(a2)作試劑空白測定。

如果樣品溶液吸光度超過標準曲線範圍,則可用試劑空白稀釋樣品顯色液後再分析。計算樣品濃度時,要考慮樣品溶液的稀釋倍數。

4.3.2 室內空氣中氨濃度按下式計算:

c=(a-ao)×bs / vo×n-(a空-ao) ×bs/v空

式中:c-室內空氣中的氨濃度,mg/m3

a-樣品溶液的吸光度;

a空-室外空白的吸光度;

ao-試劑空白的吸光度;

bs-計算因子,ug/吸光度;

vo-樣品標準狀態下的取樣體積,l;

v空-室外空白點標準狀態下的取樣體積,l;

n-稀釋倍數。

五、資料的處理

5.1 檢測結果保留一位小數,低於標準曲線限值的,如有相應值則以該相應值結果為準,如無,則註明低於檢出限。

5.2 數值修約基本參照「四捨五入」法,從第二位小數起,總值小於0.05的不進製,等於0.05的奇進偶不進,大於0.05的進製。

六、結果評定

6.1 兩次平行測定結果的相對偏差應小於10%,否則重新檢測。

6.2 當室內環境汙染物濃度的全部檢測結果符合本規範的規定時,可判定該工程室內環境質量合格。

6.3當室內環境汙染物濃度檢測結果不符合本規範的規定時,應查詢原因並採取措施進行處理,並可進行再次檢測。再次檢測時,抽檢數量應增加1倍。

室內環境汙染物濃度再次檢測結果全部符合本規範的規定時,可判定為室內環境質量合格。

722s分光光度計操作規程

1 使用前準備工作

1.1使用本儀器前必須認真閱讀說明書,嚴格按照說明書所述規程操作;

室內環境檢測作業指導書

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