(依據標準:hj/t28-1999 )
廢氣氰化氫分析方法――異菸酸－吡唑啉酮分光光度法hj/t28-1999
1. 原理
用氫氧化鈉溶液吸收氰化氫，在中性條件下，與氯胺t作用生成氯化氰（**cl），氯化氰與異菸酸反應，經水解生成戊烯二醛，再與吡唑啉酮進行縮合反應，生成藍色化合物，用分光光度法測定。
在氰化物無組織排放的空氣樣品的分析中，當取樣體積為30l時，方法的檢出限為2×10-3mg/m3,定量測定濃度範圍為0.005-0.17 mg/m3.
在有組織排放樣品分析中，當取樣體積為5l時，方法檢出限為0.09 mg/m3,定量測定濃度範圍為0.29-8.
8 mg/m3.
（1） 多孔玻板吸收管或大型氣泡吸收管 10ml。
（2） 具塞比色管 25 ml。
（3） 棕色酸式滴定管 10或25 ml。
（4） 空氣取樣器流量範圍0～1l/min。
（5） 分光光度計。
2. 試劑
（1）2％（m/v）氫氧化鈉溶液。
（2）吸收液 c(naoh)＝0.05mol/l。
（3）0.6％乙酸溶液量取冰乙酸3.0ml，加水稀釋至500ml。
（4）氯化鈉標準溶液將氯化鈉置於瓷坩堝內，經400～500℃灼燒至無爆裂聲後，於乾燥器內冷卻，稱取1.169g氯化鈉於燒杯中，用水溶解，移入1000ml容量瓶中，並稀釋至標線，混合均勻。該溶液濃度為0.
0200mol/l(nacl)。
（5）硝酸銀標準溶液稱取3.4g硝酸銀，溶解於水，稀釋至1000ml。貯於棕色細口瓶中。
標定：吸取氯化鈉標準溶液10.00ml，置於150ml錐形瓶中，加水50ml及2～4滴鉻酸鉀指示劑，用硝酸銀標準溶液滴定，直至溶液由黃色變成淺磚紅色。
記下讀數（v）。平行滴定所消耗硝酸銀標準溶液體積之差應不大於0.04ml。
取水60ml，同法做空白滴定。按下式計算硝酸銀標準溶液的濃度：
c(agno3)=c(nacl)*10.00/(v-v0)
式中：c(agno3)——硝酸銀標準溶液的濃度（mol/l）；c(nacl)——氯化鈉標準溶液的濃度（mol/l）；v、v0——分別為滴定氯化鈉標準溶液、空白溶液時消耗硝酸銀標準溶液體積（ml）。
（6） ***貯備液稱取0.25g***（注意：劇毒！），溶解於水，稀釋至100ml，混勻，避光貯存於棕色細口瓶中。該溶液每毫公升約相當於1.0mg氰化氫。
標定方法：吸取10.00ml***貯備液，置於150ml錐形瓶中，加50ml水和2％氫氧化鈉溶液1.
0ml，加2～3滴試銀靈指示劑，用硝酸銀標準溶液滴定至溶液由黃色變為橙紅色，記錄硝酸銀標準溶液體積（v）。平行滴定所消耗硝酸銀溶液體積之差應不超過0.04ml。
另取水60ml，同法做空白滴定，記錄硝酸銀標準溶液體積（v0）。
c（mg/ml）＝c(agno3)(v-v0)*54.04/10.00
式中：c——***貯備液中相當於氰化氫的濃度（mg/ml）；c(agno3)——硝酸銀標準溶液的濃度（mol/l）；v、v0——分別為滴定***貯備液、空白溶液所消耗硝酸銀標準溶液的體積（ml）；10.00——***貯備溶液的體積（ml）；54.
04——相當於1l 1mol/l硝酸銀標準溶液（agno3）的氰化氫（2h**）的質量（g）。
（7） ***標準溶液（10.0ug h**/ml） 準確吸取一定體積標定好的***貯備液於100ml容量瓶中，加2％氫氧化鈉溶液1.0ml，用水稀釋至標線。
貯於冰箱可穩定5天。
（8） ***標準使用液（1.00ug h**/ml）臨用前，吸取10.0ug h**/ml***標準溶液10.
00ml於100ml容量瓶中，加2％氫氧化鈉溶液1.00ml，用水稀釋至標線。
（9） 磷酸鹽緩衝溶液 （ph7） 稱取34.0g磷酸二氫鉀（kh2po4）和35.5g無水磷酸氫二鈉（na2hpo4）,溶解於水，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標線。
若溶液渾濁，可過濾後使用。
（10） 鉻酸鉀指示劑稱取10.0g鉻酸鉀，溶解於少量水，滴加硝酸銀標準溶液至產生少量淺磚紅色沉澱為止，放置過夜，過濾，濾液用水稀釋至100ml，待用。
（11） 0.1％酚酞指示劑稱取0.10g酚酞，溶於95％乙醇100ml。若渾濁應過濾。
（12） 氯胺t溶液稱取0.50g氯胺t（ch3c6h4so2nclna.h2o,chloramine-t），溶解於水，稀釋至50ml，貯於棕色細口瓶中，貯於冰箱可使用三天。
（13） 試銀靈指示劑稱取0.02g試銀靈（對二甲胺基卞基羅丹寧，paradimethyla-minobenzalrhodanine）,溶於100ml丙酮中。貯存於棕色細口瓶中，於暗處可穩定乙個月。
（14） 異菸酸－吡唑啉酮溶液異菸酸溶液：稱取3.0g異菸酸（c6h5no2,iso-nicotinic acid），溶解於2％氫氧化鈉溶液48.
0ml，溶解後，加水稀釋至200ml。
吡唑啉酮溶液：稱取0.50g吡唑啉酮（3－甲基－1－苯基－5－吡唑啉酮，c10h10on2,3-methy1-1-pheny1-5-pyrazolone），溶解於40.
0mln,n』-二甲基甲醯胺[hcon(ch3)2,n,n』-dimethy1 formamide]中。
臨用前，將異菸酸溶液和吡唑啉酮溶液按（5+1）體積混合。
3. 取樣
3.1 有組織排放樣品採集
串連兩支內裝有25ml，0.1mol/l氫氧化鈉吸收液的125ml多孔玻板吸收瓶，並將它接入取樣系統中。將取樣管頭部塞入適量無鹼玻璃棉，伸入排氣筒取樣點，以0.
5l/min流量取樣10～30min ,記錄取樣流量、時間、溫度、氣壓等，密封吸收瓶進出口，避光運回實驗室。
3.2 無組織排放
用裝有0.05mol/l氫氧化鈉5ml的多孔玻板吸收管，以0.5l/min流量，取樣30～60min。記錄記錄取樣流量、時間、溫度、氣壓等，密封吸收瓶進出口，避光運回實驗室。
4. 步驟
（1） 標準曲線的繪製
取6支25ml具塞比色管，按下錶配製標準色列。
***標準色列
各加1滴0.1％酚酞指示劑，搖動下逐滴加入0.6％乙酸溶液，至酚酞指示劑剛好退色為止，加磷酸鹽緩衝溶液5.
00ml,搖勻，再加氯胺t溶液0.20ml，立即蓋好瓶塞，輕輕搖動，放置5min。加異菸酸－吡唑啉酮溶液5.
00ml，立即蓋好瓶塞，搖勻，用水稀釋至25ml標線，搖勻。在25～35℃放置40min。於波長638nm處，用3cm比色皿，以水為參比，測定吸光度。
以吸光度對氰化氫含量（ug）,繪製標準曲線。
（2） 樣品測定
取樣後，將樣品移入25ml具塞比色管中，用少量水洗滌吸收管兩次，洗滌液合併於具塞比色管中，使總體積不超過10ml。然後加0.1％酚酞指示劑1滴，以下操作同標準曲線的繪製。
5. 計算
氰化氫（h**mg/m3）=w/vn
式中：w——樣品溶液中氰化氫含量（ug）； vn——標準狀態下的取樣體積（l）。
6. 說明
（1） 顯色時溶液的ph值應為6.8～7.2。
（2） ***和氯化氰都是易揮發的有毒物質，在操作過程中，除了加試劑時，比色管都應蓋嚴。
（3） 繪製標準曲線和樣品測定時的溫度之差應不超過2℃。
（4） 如果能獲得硝酸銀基準試劑，可用直接法配製標準溶液，免去標定步驟。
（5） 為降低試劑空白值，實驗中以選用無色的n,n』－二甲基甲醯胺為宜。
（6） 含***的廢液應加三價鐵鹽或漂白粉處理後排放。
8． 儀器操作規程（見後頁）。
722s分光光度計操作規程
1 使用前準備工作
1.1使用本儀器前必須認真閱讀說明書，嚴格按照說明書所述規程操作；
1.2 預熱：儀器開機後燈及電子部分需熱平衡，故開機預熱30min後才能進行測試工作，如緊急應用時請注意隨時調0，調100％t。
2 基本操作步驟
2.1調零：
目的：校正基本讀數標尺兩端（配合100％t調節），進入正確測試狀態；
調整開機：開機預熱30min後，改變測試波長時或測試一段時間後，以及作高精度測試前；
操作：開啟試樣蓋（關閉光門）或用不透光材料在樣品室中遮斷光路，然後按「0％」鍵，即能自動調整零位；
2.2調整100％t
目的：校正基本讀數標尺兩端（配合調零），進入正確測試狀態；
調整開機：開機預熱後，改變測試波長或測試一段時間後，以及作高精度測試前；
操作：將參比溶液置入樣品室光路中，蓋上樣品室蓋（同時開啟光門），按下「100％t」鍵即能自動調整100%t（一次有誤差時可加按一次）；
注：調整100％時整機自動增益系統可能影響0％，調整後請檢查0％，如有
變化可重調0％一次。
2.3調整波長
使用儀器上唯一的旋鈕，即可方便地調整儀器當前測試波長，具體波長由旋鈕左側的顯示窗顯示，讀出波長時目光垂直觀察；
注：本儀器因採用機械聯動切換濾光片裝置，故當旋鈕轉動經過480nm時會有金屬接觸聲如在480nm～1000間純在輕微金屬摩擦聲，屬正常現象。
2.4改變試樣槽位置讓不同樣品進入光路
儀器標準配製中試樣槽架是四位置的，用儀器前面的試樣槽拉桿來改變，當拉桿到位時有定位感，到位時請前後推動一下以確保定位正確；
2.5確定濾光片位置
本儀器備有減少雜光，提高340nm-380nm波段光度準確性的濾光片，位於樣品室內側，用一撥桿來改變位置；
當測試波長在340-380nm波段內如作高精度測試可將撥桿推向前（見機內印字指示），通常不使用此濾光片時，可將撥桿置在400-1000nm位置；
注：如在380-1000nm波段測試時，誤將撥桿置在340-380nm波段，則儀器將出現不正常現象。（如雜訊增加，不能調整100％t等）
2.6改變標尺
本儀器設有四種標尺：
trans.透射比： 用來對透明液體和透明固體測量透點；
abs.吸光度： 用來採用標準曲線法或絕對吸收法，在作動力學測試時亦能利用本系統；
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