水作業指導書

2021-03-04 01:22:58 字數 5116 閱讀 8881

1 水質ph值的測定作業指導書

2 水質色度的測定作業指導書

3 水質氨氮的測定作業指導書

4 水質六價鉻的測定作業指導書

5 水質鐵的測定作業指導書

6 水質氯化物的測定作業指導書

7水質總硬度的測定作業指導書

8水質耗氧量的測定作業指導書

9水質六價鉻的測定作業指導

水質餘氯的檢測作業指導書

水質嗅和味的檢測作業指導書

7 水質硝酸鹽氮的測定作業指導書

檢測方法:玻璃電極法gb/t5750.4-2006

1 適用範圍

1. 1本方法適用於飲用水、地面水、工業廢水ph值的測定。

1.2溫度影響電極的電位和水的電離平衡,須注意調節儀器的補償裝置與溫度的一致,使樣品與儀器用的標準緩衝溶液溫度誤差在正負1度間。

2 原理

ph值由測量電池的電動勢而得.該電池通常由飽和甘汞電極為參比電極,玻璃電極為指示電極組成.在25°c,溶液中每變化1個ph單位,電位差改變為59.

16mv,據此在儀器上直接以ph 的讀數表示,溫度差異在儀器上有補償裝置.

3 試劑

除非另有,均使用符合要求的蒸餾水或同等要求的純水。

3. 1標準緩衝溶液(簡稱標準溶液):直接購買經中國質量科學研究院檢定合格的緩衝溶液(必要時,則自行配置)。

3.2測量ph時,水樣呈酸性、中性和鹼性三種可能,常配製以下三種標準溶液:

3.2.1 ph 標準溶液甲(ph 4.008, 25。。)

稱取先在110-130°c乾燥2-3h的鄰苯二甲酸氫鉀(khc凡04) 10. 12g,溶於水並在容量瓶中稀釋至1l。

3.2.2 ph 標準溶液乙(ph 6.865,25°c)

分別稱取先在110-130°c乾燥2-3h的磷酸二氫鉀(kh2p04) 3. 388g和磷酸氫二鈉(na2hp04)

3.2.3 3g,溶於水並在容量瓶中稀釋至1l。

3.2.4 標準溶液丙(ph 9. 180, 25°c)

為了使晶體具有一定的組成,應稱取與飽和溴化鈉(或氯化鈉加蔗糖)溶液(室溫)共同放置在乾燥器中平衡兩晝夜的硼砂(naba. 10h20) 3. 80g,溶於水並在容量瓶中稀釋至1l。

3. 3標準溶液的儲存

3. 3. 1標準溶液要在聚乙烯瓶或硬質玻璃瓶中密閉儲存。

3. 3. 2在室溫條件下標準溶液一般以儲存1-2個月為宜,當發現有渾濁、發霉或沉澱現象時,不能繼續使用。

3.3.3在4°c冰箱內存放,且用過的標準溶液不允許再倒回去,這樣可延長使用期限。

3.3.4標準溶液的ph值隨溫度變化而稍有差異。

4 儀器

4.1 ph計,型號kl-009(1)a, ph範圍從014,精確到±0.01ph單位。

4.2 玻璃電極與甘汞電極。

5 樣品釆集和儲存

5.1最好現場測定。否則,應在釆樣後6h之內進行測定。

6 分析步驟

6. 1儀器準備

6.1.1儀器校準:操作程式按儀器使用說明書進行。先將水樣與標準溶液調到同一溫度,記錄測定溫度,並將儀器溫度補償旋鈕調至該溫度上。

6. 1. 2用標準溶液校正儀器,該標準溶液與水樣ph相差不超過2個ph單位。

從標準溶液中取出電極,徹底沖洗並用濾紙吸乾。再將電極浸入第二個標準溶液中,其ph大約與第乙個標準溶液相差3個ph單位,如果儀器響應的示值與第二個標準溶液ph (s)值之差大於0.1ph 單位,就要檢查儀器、電極或標準溶液是否存在問題。

當三者均正常時,方可用於測定樣品。

6.2儀器操作

6.2.1檢查玻璃電極。玻璃電極的球泡須無汙染在水中浸泡一晝夜。

6.2.2開啟儀器電源開關,預熱30分鐘。

6. 2.3待儀器穩定後,玻璃電極插入第乙個標準溶液中攪拌,待讀數穩定後調節定位旋鈕,使測定值與定位值一致。

6.2.4從第乙個標準溶液中取出電極,徹底沖洗,並用濾紙吸乾。再浸入第二個標準溶液中,如果測定值與第二個標準溶液ph值之差<0.05ph值,則可進行水樣的測定。

6.2.5先用水仔細沖洗兩個電極,用濾紙吸乾,將電極浸入水樣中,小心攪拌,使其均勻,待讀數穩定後記錄ph值。

6. 3樣品測定

6.3.1測定樣品時,先用蒸餾水認真沖洗電極,再用水樣沖洗,然後將電極浸入樣品中,小心搖動或進行攪拌使其均勻,靜置,待讀數穩定時記下ph值。

7 注意事項

7.1玻璃電極在使用前先放入蒸餾水中浸泡24小時以上。

7.2測定ph時,玻璃電極的球泡應全部進入溶液中,並使其稍高於甘汞電極的陶瓷芯端,以免攪拌時碰壞。

7.3甘汞電極中的飽和氯化鉀溶液的液面必須高出汞體,在室溫下應有少許氯化鉀晶體存在,以保證氯化鉀溶液的飽和,但須注意氯化鉀晶體不可過多,以防阻塞與被測溶液的通路。

7. 4必須注意玻璃電極的內電極與球泡之間、甘汞電極的內電極和陶瓷芯之間不得有氣泡,以防短路。

7.5測定即時,為減少空氣和水樣中二氧化碳的溶入或揮發,在測水樣之前,不應提前開啟水樣瓶。

6. 6玻璃電極表面受到汙染時,進行處理。如果系附著無機鹽結垢,可用溫稀鹽酸溶解,對鈣鎂等難溶性結垢,可用edta 二鈉溶液溶解;沾有油汙時,可由丙酮清洗。

電極按上述方法處理後應在蒸餾水中浸泡一晝夜再使用。注意忌用無水乙醇、脫水性洗滌劑處理電極。

檢測方法:水質色度的測定稀釋倍數法(gb/t 5750.4-2006)

1 適用範圍

1.1方法:稀釋倍數法

1.2稀釋倍數法適用於汙染比較嚴重的地表水和工業廢水。

2 定義

2.1 水的顏色

改變透射可見光譜組成的光學性質。

2.2水的表現顏色

溶解物質及不溶解性懸浮物產生的顏色,用末經過濾或離心的原始樣品測定。

2.3水的真實顏色

僅由溶解物質產生的顏色,用經0.45um濾膜過濾器過濾的樣品測定。

2.4色度的標準單位:度:在每次每公升溶液中含有2mg六水氯化鈷(ii)和lmg鉑[以六氯鈾 (iv)酸的形式]時產生的顏色為1度。

3 原理

將樣品用光學純水稀釋至用目視比較與光學純水相比剛好看不見顏色時的稀釋倍數作為表達顏色的強度,單位為倍。

同時用h視觀察樣品,檢驗顏色性質:顏色的深淺(無色,淺色或深色),色調(紅、 橙、黃、綠、藍和紫等),如果可能包括樣品的透明度(透明、渾濁、或不透明)。用文字予以表述。

結果以稀釋倍數和文字描述相結合表達。

4 試劑

符合要求的蒸餾水或同等要求純水^

5 儀器

具塞比色管,50ml。規格一致,光學透明玻璃底部無陰影。

6 釆樣和樣品

所用與樣品接觸的玻璃器皿都要用鹽酸或表面活性劑溶液加以清洗,最後用蒸餾水或去離子水洗淨、瀝乾。

將樣品採集在容積至少為1l的玻璃瓶內,在釆樣後要盡早進行測定。如果必須貯存, 則將樣品貯於暗處。在有些情況下還要避免與空氣接觸。同時要避免溫度的變化。

7 步驟

7.1試料

將樣品倒入250ml(或更大)量筒中,靜置15min,傾取上層液體作為試料進行測定。

7.2測定

分別取試料和純水於具塞比色管中,充至標線,將具塞比色管放在白色表面上,具塞比色管與該表面應呈合適的角度,使光線被反射自具塞比色管底部向上通過液柱。垂直向下觀察液柱,比較樣品和純水,描述樣品呈現的色度和色凋,如果可能包括透明度。

將試料用純水逐級稀釋成不同倍數,分別置於具塞比色管並充至標線。將具塞比色管放在白色表面上,用上述相同的方法與純水進行比較。將試料稀釋至剛好與光學純水無法區別為止,記下此時的稀釋倍數值。

稀釋的方法:試料的色度在50倍以上時,用移液管計量吸取試料於容量瓶中,用純水稀至標線,每次取大的稀釋比,使稀釋後色度在50倍之內。

試料的色度在50倍以下時,在具塞比色管中取試料25ml,用純水稀至標線,每次稀釋倍數為2。

試料或試料經稀釋至色度很低時,應自具塞比色管倒至量筒適量試料並計量,然後用純水稀至標線,每次稀釋倍數小於2。記下各次稀釋倍數值。

8 結果的表示

將逐級稀釋的各次倍數相乘,所得之積取整數值,以此表達樣品的色度。同時用文字描述樣品的顏色深淺、色調,如果可能,包括透明度。

檢測方法:水質氨氮的測定納氏試劑分光光度法(gb/t 5750.5-2006)

1 適用範圍

1.1本方法適用於生活汙水和工業廢水中氨氮的測定。

1.2樣品中含有懸浮物、餘氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機物時,要作適當處理,以消除對測定的影響。

1.3範圍:最大樣品體積為50ml時,氨氮濃度可達2mg/l。

1.4最低檢出濃度:樣品體積為50ml,使用20mm比色皿時,最低檢出濃度為0.025mg/l,測定下限為0.10mg/l,測定上限為2mg/l。

2 原理

以游離態的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應生成淡紅棕色絡合物,該絡合物的吸光度與氨氮的含量成正比,於波長420mn處用分光光度法測定。

3 試劑

分析中使用公認的分析純試劑和符合要求的水。

3.1無氨水:用純水器直接製備。

3.2納氏試劑:二氯化汞-碘化鉀-氫氧化鉀溶液

稱取2.5g 二氯化汞溶於10ml水,配成二氯化汞飽和溶液。

稱取20g碘化鉀溶於40ml水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞粉末約10.00g,直到溶液呈深黃色或出現淡紅色沉澱溶解緩慢時,充分攪拌混合,改為滴加二氯化汞飽和溶液,並充分攪拌,當出現微量朱紅色沉澱不再溶解時,停止滴加。

稱取60g氫氧化鉀溶於200ml水中,冷至室溫。將冷卻的氫氧化鉀溶液在攪拌下緩慢加入到二氯化汞和碘化鉀的混合液中,並稀釋到400ml,於暗處靜置過夜,傾出上清液,貯於棕色瓶中。

3.3酒石酸鉀鈉溶液:p=500g/l

稱取50.0g酒石酸鉀鈉溶於100ml水中,加熱煮沸,驅除氨,冷卻後稀釋至100ml。

3.4氨氮標準溶液

3.4.1 氨氮貯備液(1000ug/ml):

稱取0.3819g氯化銨(nh4cl,優級純,在100°c105°c 乾燥2h),溶於水中,移入100ml容量瓶中,稀釋至標線,可在2°c5°c儲存乙個月。

3.4.2 氨氮標準使用液(10ug/ml):吸取氨氮貯備液(3.4.1) 5.00ml於500ml容量瓶中,稀釋至刻度。臨用前配製。

3.5硫酸鋅溶液:p=100g/l

取10g硫酸鋅(zns04 7h20)溶於水中,稀釋至100ml。

3.6氫氧化鈉溶液:p=250g/l

稱取25g氫氧化鈉溶於水中,稀釋至100ml。

4 儀器

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