氣象色譜分析

2023-01-29 15:51:03 字數 864 閱讀 2871

甲基丙烯酸羥乙酯中主體含量的測定

1.【基本原理】

當試樣中所有組分不能完全出峰或只要求測定試樣中某乙個或某幾個組分時,歸一化法則不適用,此時應採用內標法或外標法。

內標法是一種常用的、準確度較高的定量方法,做法是:準確稱採樣品w樣(克),準確加入內標物ws(克),混勻後進樣分析,根據所測峰面積或峰高即可求出被測組分i的含量。

因為則所以

一般常以內標物為基準,即。測定被測組分i的相對重量校正因子時,準確稱取一定量的待測組分的純物質(wi)和內標物的純物質(wc)混合後進樣分析,有色譜各可計算出i。

2.【實驗條件】

3.【實驗步驟】

1.定性

(1)進0.4μl甲基丙烯酸羥乙酯樣品,記錄色譜圖,測量各峰的保留值。

(2)進0.4μl甲基丙烯酸羥乙酯標樣,以其保留值對樣品色譜圖中的主峰定性。

2.定量

(1)以標樣作為測定甲基丙烯酸羥乙酯的內標物,進樣,估算如欲使其峰高與樣品中的甲基丙烯酸羥乙酯峰近似,進樣多少為宜。

(2)配製甲基丙烯酸羥乙酯樣品標準液。準確量取適量的內標物,用甲基丙烯酸羥乙酯樣品在容量瓶中稀釋定容。所加內標的量應使其峰高與原樣品中相應的峰近似。

(3)進內標——樣品標準液,記錄色譜圖測量內標與甲基丙烯酸羥乙酯的峰高。

(4)校正因子的測定:準確量取適量的內標與甲基丙烯酸羥乙酯,混合,進樣分析,求出以內標為基準的甲基丙烯酸羥乙酯的相對校正因子i。

(5)計算樣品中甲基丙烯酸羥乙酯的百分含量。(以峰高計,計算樣品中甲基丙烯酸羥乙酯的體積百分含量)。

3.說明:

(1)配製內標準溶液時,可以如上所述按體積計,亦可稱重按重量級,應依對結果如何要求(體積百分含量或是重量百分含量)而定。

(2)內標法中常以峰高定量。

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