一、單項選擇題
1氣相色譜中調整保留值實際上反映了哪些分子間的相互作用力（）
a 組分和載氣b.組分與固定相
c.組分與組分d.載氣與固定相
2. ph玻璃電極產一生的不對稱電位**於：
a.內外玻璃膜表面特性不同r.內外溶液中h+濃度不a
c.內外溶液的h+活度係數不同d.內外參比電極不一樣
3良好的氣一液色譜固定液為()
a.蒸氣壓低、穩定性好
c.溶解度大，對相鄰兩組分有一定的分離能力
b化學性質穩定
c.以上都是
4.在液相色譜中，提高色譜柱效的有效途徑是（）
a.減小填料粒度b.適當公升高柱溫c.降低流動相流速d.增大流動相流速
5.玻璃膜鈉離子選擇電極對鉀離子的電位選擇性係數為0.002，這意味著電極對鈉離子的敏感為鉀離子的倍數是()
a. 0. 002倍b. 500倍c. 2000倍d.5000倍
6.在液相色譜中，為了改變柱子的選擇性，可以進下列那種操作(
a改變固定液的種類
b改變色譜柱溫
c改變載氣和固定液的種類
d改變固定液的種類和色譜柱溫
7下列不符合色譜中對擔體的要求的是(
a.表面應是化學活性的b.多孔性c.熱穩定性好
d.粒度均勻而細小
8載體填充的均勻程度主要影響（）
a渦流擴散b分子擴散 c 氣相傳質阻力 d液相傳質阻力
9使用熱導電池檢測器時，應選用下列哪種氣體作載氣，其效果最好？
a h2 b he c ar d n
10離子選擇電極的電位選擇性係數可用於（）
a估計電極的檢測限 b估計共存離子的干擾程度
c校正方法誤差 d 計算電極的響應斜率
11液相是色譜中，為了改變柱子的選擇性，可以進行下列哪種操作（）
a 改變固定液的種類 b改變載氣和固定液的種類
c 改變色譜柱溫 d 改變固定液種類和色譜柱溫
12ph玻璃電極產生酸誤差的原因是
a玻璃電極在強酸溶液中北腐蝕
b氫離子濃度高，佔據了大量交換點位，ph偏低
c氫離子與水形成了和h20，結果氫離子降低，ph高
d 在強酸溶液中水分活度減小，使h傳遞困難，ph增高進行分離
13在氣相色譜分析中，用於定性分析的引數是
a保留值 b 峰面積量c 分離度 d 半峰寬
14毛細色譜柱的特點是
a分子擴散項等於0 b 不需要固定相 c 進樣時附加分流裝置 d 相比小，有利於快速分析
15 氣相色譜中，若二組分分離不完全，一般則可採用下列何種措施提高分離數（）
a 改變載氣流速 b 減小填料顆粒速度 c 液相色譜法 d改變載氣種類
16如果樣品的相對分子量在200---2000 則考慮使用（）
a氣象色譜法 b 空間排阻色譜法 c 液相色譜法 d 都不是
17電位分析中使用的總離子強度緩衝溶液最根本的作用是（）
a調節酸度 b 穩定離子強度 c 清除干擾離子 d穩定選擇性係數
18衡量色譜柱選擇性的指標是（）
a 理論塔板數柱效 b 容量因子 c相對保留值 d 分配係數
19用離子選擇電極標準加入法進行定量分析時，加入標準溶液要求（d）
a體積要大，其濃度要高
b體積要小，其濃度要低
c體積要大，其濃度要低
d 體積要小，其濃度要高
20高效液相色潛適宜的分析物件是（）
a低沸點小分子有機化合物
b.高沸點大分子有機化合物
c 所有有機讓合物
d.所有化合物
2、判斷題
21 分配係數是衡量色譜選擇係數的指標（×）相對保留值
22.塔板理論提出了衡量色譜柱效指標，速率理論則指出了影響柱效因素。（√）
23.正相分配色譜的流動相極性大於固定相極性。（×）固定＞流動
24色譜圖中峰的個數一定等於樣品中的組分數（×）
根據色譜圖中峰的個數可以確定樣品中所含組分最少的數目
25指示電極在電位分析中只能作指示電極用而不可能用作參比電極。（√）
三、簡答題
26 正相色譜中正己烷、正丁醇、苯洗脫順序是什麼，說明理由？
常用提取溶劑：石油醚、正己烷、環己烷、苯、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇、丙酮、乙醇、甲醇、水。（極性小→極性大）
27簡述液相色譜中，引起色譜峰擴充套件的主要因素？ 如何減少諳帶擴張、提高柱效
?與氣相色譜相比較, 有哪些主要不同之處?
①液相色譜中引起色諾峰擴充套件的主要因素為渦流擴散、流動相傳質、停留流動相傳質及柱外效應。②在液相色譜中要減小譜帶擴張，提高柱效，要減少續料顆粒直徑，減小境料孔穴深度，提高裝填的均勻性，採用低粘度溶劑作流動相，流速盡可能低，同時要盡可能採用死體積較小的進樣器、檢測器、接頭和傳輸管線等。③在氣相色譜中徑向擴散往往比較顯著，而液相色譜中徑向擴散的影響較弱，往往可以忽略。
另外，在液相色譜中還存在比較顯著的滯留流動相傳質及柱外效應。
28根據色譜速率理論，在氣相色譜中在下列引數變化時塔板高度有何變化？色譜峰是否變窄？
①流動相流速適當增加：保留時間縮短,峰形變窄
②中等流速時提高色譜柱溫度保留時間縮短,峰形變窄
③適當增大分配比：保留時間延長,峰形變寬
速率方程（也稱范弟姆特方程式）h=a+b/u+c·u
h:理論塔板高度u：載氣的線速度(cm/s)減小a、b、c三項可提高柱效；存在著最佳流速；
abc三項各與哪些因素有關？
①—渦流擴散項a=2λdp
dp：固定相的平均顆粒直徑λ：固定相的填充不均勻因子
固定相顆粒越小dp↓，填充的越均勻，a↓，h↓，柱效n↑。表現在渦流擴散所引起的色譜峰變寬現象減輕，色譜峰較窄。
②b/u —分子擴散項：(1)存在著濃度差，產生縱向擴散；(2)擴散導致色譜峰變寬，h↑(n↓)，分離變差
③分配平衡不能瞬間達到等因素是造成色譜峰擴充套件柱效下降的主要原因。
主要從速率理論(van deemer equation)來解釋,同時考慮流速的影響,選擇最佳載氣流速.p13-24。
（1）選擇流動相最佳流速。
（2）當流速較小時，可以選擇相對分子質量較大的載氣（如n2,ar)，而當流速較大時，應該選擇相對分子質量較小的載氣（如h2,he),同時還應該考慮載氣對不同檢測器的適應性。
（3）柱溫不能高於固定液的最高使用溫度，以免引起固定液的揮發流失。在使最難分離組分能盡可能好的分離的前提下，盡可能採用較低的溫度，但以保留時間適宜，峰形不拖尾為度。
（4）固定液用量：擔體表面積越大，固定液用量可以越高，允許的進樣量也越多，但為了改善液相傳質，應使固定液膜薄一些。
（5）對擔體的要求：擔體表面積要大，表面和孔徑均勻。粒度要求均勻、細小（但不宜過小以免使傳質阻力過大）
（6）進樣速度要快，進樣量要少，一般液體試樣0.1~5ul,氣體試樣0.1~10ml.
(7)氣化溫度：氣化溫度要高於柱溫30-70℃。
四計算題
29在乙個3.0m的色譜柱上分離乙個樣品，從色譜峰可知死時間為1.0min，組分1的保留時間為14min，組分2的保留時間為17min，組分2峰底寬為1.0min，給出
①兩組分的調整保留時間
②利用組分2衡量此色譜柱的有效搭板數和搭板高度
③兩組分的分離度
④若使兩組分剛好分離所需柱長
30用氟離子選擇電極測定某一含f-的試樣溶液50ml，測得其電位為86.5mv，加入5.0×10-2mol/l氟標準溶液0.
5ml，後測其電位68.0mv。已知該電極的斜率59.
0mv/pf，試求試樣中的f-的含量是多少？mol/l
31在一根色譜柱上，欲將含a、b、c、d、e、五個組分的混合式樣分離，查的各組分分配係數大小如kb＞ka＞kc＞kd，ke=ka,試著定性的畫出它們的色譜流出曲線圖，並說明理由？
順序：d、c、a+e、b理由：k=cs/cm，k大表示cs大，而t∝k，故組分按k的大小次序流出。
六、實驗題10』
32 寫出水中f含量測定所用試劑、主要儀器、電極及兩種定量方法。並分別簡單繪製其標準曲線。並說明tisab的作用。
1實驗原理：將兩電極與酸度計相連，氟離子選擇性電極為指示電極，雙液接甘汞電極為參比電極，插入試液中組成工作電池。
在一定的條件下，電池電動勢與氟離子活度的對數成線性關係：
當保持待測液離子強度為一定值時
本實驗採用標準曲線法（標準加入法）進行測定。
2儀器與試劑
（1）儀器：phs—3b型酸度計、氟離子選擇性電極、飽和甘汞電極、電磁攪拌器、普通座標紙、塑料燒杯、移液管和容量瓶。
（2）藥品：
100μg/ml氟標準溶液
10.0μg·ml-1氟標準溶液
總離子強度調節緩衝溶液(tisab)
tisab作用：叫做總離子強度調節緩衝溶液。由固定離子強度、保持液接電位穩定的離子強度調節劑、起ph緩衝作用的緩衝劑、掩蔽干擾離子的掩蔽劑組成。
所含物質①nacl: 0.1mol/l, hac:
0.25mol/l② naac0.75 mol/l, 檸檬酸鈉 0.
001 mol/l③ph=5.0, 總離子強度為1.75。
其中nacl是離子強度調節劑，增強溶液離子強度從而使離子活度係數恆定； hac-naac是緩衝溶液調節溶液的ph，檸檬酸鈉是掩蔽劑，進行掩蔽干擾離子：陰離子，oh-，陽離子，fe3+al3+、sn。
七、綜合題15』
33氣相色譜儀的基本部件是什麼？氣相色譜儀的檢測器通常有哪些？？
基本部件：氣路系統：讓載氣執行管路密封性好的氣路系統
．進樣系統：包括進樣裝置和氣化室，將液體或固體試樣在進入色譜柱前瞬間氣化然後快速定量地轉入到色譜柱中．
分離系統：包括色譜柱和柱箱將某一多組分混合物長各組分分離開
溫控系統
以及檢測和記錄系統．
檢測器：1放電離子化檢測器（did），它通過高壓放電來產生離子。2電子俘獲檢測器，它使用β放射線源（電子流）來測量樣品對電子的俘獲能力。
3火焰光度檢測器（fpd）4火焰電離檢測器（fid）5霍爾電導檢測器（elcd）6氦離子化檢測器（hid）7氮磷檢測器（npd）8質譜檢測器（msd）9光離子化檢測器（pid）10脈衝放電檢測器（pdd）11熱能（熱導）分析器/檢測器（tea/tcd）
②氣相色譜固定相在使用中為什麼強調溫度控制？柱溫高於最高溫度或低於最低溫度會造成什麼後果？
氣象色譜分析
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氣體色譜分析方法總結
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