永久性氣體色譜分析
1.方法原理
以13x或5a分子篩為固定相，用氣固色譜法分析混合氣中的氧、氮、甲烷、一氧化碳，用純物質對照進行定性，再用峰面積歸一化法計算各個組分的含量。2.儀器和試劑①儀器氣相色譜儀，備有熱導池檢測器；皂膜流量計；秒錶。
②試劑13x或5a分子篩（60~80目）；使用前預先在高溫爐內，於350℃活化4h後備
用。純氧氣、氮氣、甲烷、一氧化碳裝入球膽或聚乙烯取樣袋中。氫氣裝在高壓鋼瓶內。
3.色譜分析條件
固定相：13x或5a分子篩（60~80目）；不鏽鋼填充柱管φ4mm×2m；柱溫：室溫。載氣：氫氣，流量30ml/min
檢測器：熱導池檢測器，橋流200ma；衰減1/2~1/8，檢測室溫度：室溫。氣化室：室溫，進樣量用六通閥進樣，定量管0.5ml。4.定性分析
記錄各組分從色譜柱流出的保留時間，用純物質進行對照。5.定量分析
由譜圖中測得各個組分的峰高和半峰寬計算各組分的峰面積。已知氧、氮、甲烷、一氧化碳的相對摩爾校正因子分別為2.50、2.
38、2.80、2.38。
再用峰面積歸一法就可計算出各個組分的體積百分數（%）。
白酒中主要成分的色譜分析
1.方法原理
白酒的主要成分為醇、酯和羥基化合物，由於所含組分較多，且沸點範圍較寬，適合用程式公升溫氣相色譜法進行分離，並用氫火焰離子化檢測器進行檢測。
為分離白酒中的主要成分可使用填充柱或毛細管柱，常用的填充柱固定相為gdx-102；16%鄰苯二甲酸二壬酯+7%吐溫-60/矽烷化101白色載體（60~80目）；10%聚乙二醇20m/有機載體402（80~100目）；15%吐溫-60+15%司班-60/6201紅色載體（60~80目）等。也可使用以聚乙二醇20m或ffap交聯製備的石英彈性毛細管柱。2.
儀器和試劑
①儀器帶有分流進樣器和氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀、皂膜流量計、微處理機。②試劑氮氣、氫氣、壓縮空氣，與白酒中主要成分對應的醛、醇、酯的色譜纯標樣。3.色譜分析條件
色譜柱：冠醚+ffap交聯石英彈性毛細管柱φ0.25mm×30m，固定液液膜厚度df=0.
5um。程式公升溫：50℃（6min）以40℃/min公升溫至220℃（1min）。
載氣：氮氣，流量1ml/min。燃氣：
氫氣，流量50ml/min。助燃氣：壓縮空氣，流量500ml/min。
檢測器：氫火焰離子化檢測器，高阻1010
ω，衰減1/4~1/16，檢測室溫度200℃。氣化室：250℃，分流進樣分流比1：100，進樣量0.2ul。4.定性分析
記錄各組分的保留時間和保留溫度，用標準樣品對照。5.定量分析
以乙酸正丁酯作內標，用內標法定量。
有機溶劑中微量水的分析
1.方法原理
以gdx103為固定相，利用高分子多孔小球的弱極性、強憎水性，可分析有機溶劑甲醇中的微量水含量。用純水對照定性，用外標法測水的含量。2.
儀器和試劑①儀器氣相色譜儀，熱導池檢測器；皂膜流量計；秒錶。②試劑
氫氣，苯-水飽和溶液；gdx103（40~60目）。
3.色譜分析條件
色譜柱：gdx103（40~60目）；不鏽鋼填充柱管φ4mm×2m；柱溫：150℃。載氣：氫氣，流量40ml/min。
檢測器：熱導池檢測器，橋流200ma；衰減1/2~1/8，檢測室溫度：室溫。氣化室：150℃，進樣量20ul。
4.定性分析
甲醇中微量水色譜圖水出的峰在甲醇的前面。
5.定量分析
採用外標法，以25℃苯-水飽和溶液為標準水樣，所得檢量線為一條通過原點的直線。使過程可用單點法進行校準。
25℃，苯-水飽和溶液其含水量為如下：進樣量/ul20.015.010.05.0
含水量/mg0.01040.00780.00520.0026
牛奶中有機氯農藥的毛細管柱色譜分析
1.方法原理
取一定量鮮奶試樣，經離心分離棄去水層，向上層脂肪中加入無水硫酸鈉至呈流動狀態，加入一定量石油醚，攪拌下至脂肪全溶，過濾後將濾液置旋轉蒸發器中，水浴溫度70~72℃，進行中速旋轉蒸發、濃縮，待石油醚全部揮發後，冷卻稱重，求出試樣中的脂肪含量。取1g脂肪，用乙酸乙酯-環己烷（1：1）混合溶劑溶解，移入10ml容量瓶中定容，將此溶液用填充有凝膠滲透色譜定相的淨化柱進行淨化。
收集淨化後溶液，於真空濃縮上在水溫70~72℃，抽真空濃縮至幹，加入1~3ml石油醚溶解殘渣，以供進行氣相色譜分析使用。用se-52高效石英毛細管柱，進行殘渣留有機氯農藥的色譜分離，用電子捕獲檢測器進行檢測。2.
儀器和試劑
①儀器帶有分流進樣器和電子捕獲檢測器的氣相色譜儀、皂膜流量計、微處理機。②試劑超純氮氣、各種有機氯農藥標樣。3.色譜分析條件
色譜柱：se-52交聯石英彈性毛細管柱φ0.32mm×25m，固定液液膜厚度df=0.
15um。兩階段程式公升溫：40℃（1min）以20℃/min公升溫至14℃以3℃/min公升溫至220℃。
載氣：超純氮氣，流量2ml/min。檢測器：
電子捕獲檢測器（ni63），檢測室溫度250℃。氣化室：230℃，分流進樣分流比1：
100，進樣量1ul。4.定性分析
記錄各組分的保留時間和保留溫度，用標準樣品對照。5.定量分析
用歸一化法計算各種殘留有機氯農藥的含量。
色譜分析總結
一 單項選擇題 1氣相色譜中調整保留值實際上反映了哪些分子間的相互作用力 a 組分和載氣b.組分與固定相 c.組分與組分d.載氣與固定相 2.ph玻璃電極產一生的不對稱電位 於 a.內外玻璃膜表面特性不同r.內外溶液中h 濃度不a c.內外溶液的h 活度係數不同d.內外參比電極不一樣 3良好的氣一液...
氣象色譜分析
甲基丙烯酸羥乙酯中主體含量的測定 1 基本原理 當試樣中所有組分不能完全出峰或只要求測定試樣中某乙個或某幾個組分時，歸一化法則不適用，此時應採用內標法或外標法。內標法是一種常用的 準確度較高的定量方法，做法是 準確稱採樣品w樣 克 準確加入內標物ws 克 混勻後進樣分析，根據所測峰面積或峰高即可求出...
高等色譜分析知識總結 超級完整版
一 色譜概論 色譜區別於其他分析方法的特點 一次進樣完成分離與測定，同時進行多組分的定性定量測量。1 提高分離度r的方法 容量因子k 流動相流速，柱溫 在k 0 5時，利用保留作用提高r是最有效的，一般要求不超過10，否則會大大延長分析時間。1 lc中最重要的是改變流動相的組成。2 調節柱溫。有可能...