分析實驗報告 廖閩輝

2023-01-10 16:30:10 字數 2870 閱讀 9836

實驗題目:feso4 和 (nh4)2so4混合液各組分的測定

班級:13應化1班

小組成員:黃周熠(學號:1306090149)

洪中柱(學號:1306090150)

鄭旭東(學號:1306090151)

廖閩輝(學號:1306090152)

指導老師:楊天隆

1前言1、實驗原理:

1.1.1baso4的溶解度(ksp=1.

1*10-10)小,其組成與化學式相符合,摩爾質量大,性質穩定,符合重量分析對沉澱的要求,現用baso4沉澱的形式和稱量形式測定so42-。

1.1.2鄰二氮菲分光度法測定鐵,phen和fe2+在ph3~9的溶液中,生成一種穩定的橙紅色絡合物fe(phen)32+,其lgk=21.

3,k508=1.1*104l/mol*cm,鐵含量在0.1~6ug/ml範圍內遵守比爾定律。

2fe3++2nh2oh 、hcl=2fe2++n2 +2h2o+4h++2cl-

fe 2+ + 3 c12h8n2 → [fe( c12h8n2)3] 2+

標準曲線法,即配製一系列濃度的標準溶液,在實驗條件下依次測量各標準溶液的吸光度(a),以溶液的濃度為橫座標,相應的吸光度為縱座標,繪製標準曲線。在相同實驗條件下,測定待測液的吸光度,根據測得吸光度從標準曲線上查出相應的濃度值,即可算出試樣的濃度。

1.1.3由前面測出的so42-,fe 2+的濃度即可算出nh4+。

2、儀器與試劑:

分光光度計,瓷坩堝,馬沸爐,漏斗,定量濾紙

0.1g/l鐵標準儲備液:準確稱取0.1755g nh4fe(so4)2*6h2o幹燒杯中,加少

量水和5ml 1:1h2so4溶液溶解後,定量轉移到250ml容

量瓶中,用水稀釋到刻度,搖勻。

100g/l鹽酸羥銨:稱10g鹽酸羥銨於100ml水中

1.5g/l鄰二氮菲溶液:稱0.15g鄰二氮菲鹽酸,用少量乙醇溶解,稀釋到100ml

1.0mol/l乙酸鈉:稱13.6g naac*3h2o溶於100ml水中。

0.25mol/lbacl2*2h2o:稱 1.9238g 於100ml燒杯中,加蒸餾水20~30ml,攪拌

溶解2mol/l鹽酸:取濃鹽酸稀釋6倍

3、實驗步驟:

3.1 在序號為1~6的6只50ml容量瓶中,用吸量管分別加入0,0.20,0.

40,0.60,0.80,1.

0ml鐵標準溶液(0.1g/l),分別加入1ml100g/l鹽酸羥銨溶液,搖勻後放置2min,再各加入2ml1.5g/l鄰二氮菲溶液,5ml1,0mol/l乙酸鈉,以水稀釋至刻度。

以1號為參比,用1cm吸收池,在510nm波長下測定2~6號各顯色標準溶液的吸光度。繪製標準曲線。將試樣稀釋500倍後,在相同條件下測量吸光度,由標準曲線計算試樣計算鐵濃度。

3.2 稱取bacl2*2h2o 1.9981g 於100ml燒杯中,加蒸餾水20~30ml,攪拌溶解,加入2mol/l鹽酸溶液4ml,加熱近沸。

取20ml待測液於250ml燒杯中,稀釋到100ml,加熱至沸,用滴管逐滴加入ba2+溶液,並不斷攪拌。沉澱作用完畢,待baso4沉澱下沉後,於上層清液中加入1~2滴ba2+溶液,確定其沉澱完全,蓋上表面皿,在沸騰的水浴上陳化半小時,冷卻後過濾,洗滌,灼燒後稱重。

4、資料記錄與處理:

將所測出的待測液吸光度帶入 y=0.1954x-0.0004

fe2+]=x*25000/56

聯立得[fe2+]=0.2088mol/l

坩堝(無蓋)=21.5873g

坩堝(有蓋)=30.7374g

坩堝(無蓋+baso4)=23.4964g

baso4=1.9091g

[so42- ]= 0.4090mol/l

[nh4+]=0.4004mol/l

得[feso4]=0.2088mol/l, [(nh4)2so4]=0.2002mol/l

5、資料分析與總結:

此次實驗我們小組共有4名同學參加,我們主要採用分光光度計法,沉澱重量法進行實驗,結果如下:[fe2+]=0.2088mol/l, [nh4+]=0.

4004mol/l ,[so42- ]= 0.4090mol/l 。實驗過程中測量fe2+濃度採用分光光度計法,在510nm下測定吸光度,在進行試驗之前要預熱15分鐘,測出吸光度之後繪圖得出[fe2+]比待測液濃度偏高約0.

0088mol/l,在合理誤差範圍內。採用沉澱重量法測定so42-,[so42- ]= 0.4090mol/l比待測液濃度高約0.

0090mol/l,與待測液相差不大。綜上可得,本次實驗我組設計的實驗方案還是相對可行準確的。

6、參考文獻:

【1】分析化學實驗(第三版),華中師範大學,東北師範大學,陝西師範大學,北京師範大學編,高等教育出版社。

分析實驗心得體會

我們做的實驗是 《feso4 (nh4)2so4混合液各組分的測定》。做完了本次設計實驗,頗有心得。首先在做實驗前,我們從**和書籍上查詢了大量關於實驗的資料,經過四個人的討論,以及老師的指點,最後決定用光度法和重量分析法。

在實驗中我們也遇到了一些問題,比如一開始待測試液溶度太高,導致做光度法,待測液的溶度的顏色過深,測得的吸光度太大,不在前面幾組的範圍內。之後我們把待測液稀釋了許多倍,就得到了正常的資料。在做重量分析實驗時,由於在滴加bacl2溶液時速度太快,導致後面陳化的時間需要的時間太久,無法在規定的時間內完成實驗。

除此之外,我們在這次實驗後更加深刻的明白實驗規範的重要性,認真按規範化操作,仔細觀察實驗現象,實事求是的記認真按規範化操作,仔細觀察實驗現象,實事求是的記錄實驗資料。實驗時保持實驗台保持實驗室和實驗台的整潔,各種儀器、藥品擺放要井然有序,不能隨意丟棄廢液、廢物。並且注意節約水、電、藥品。

每次實驗完,應將儀器洗淨,清理自己的實驗台。實驗後我們認真的處理資料,計算和作圖。總結設計實驗方案和實驗心得。

為以後做分析實驗打下更好的基礎。

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