差熱法分析鈰錳復合氧化物催化劑
關鍵詞：差熱分析鈰錳復合氧化物
熱分析是指在程式控溫(和一定氣氛)下，測量物質的某種物理性質（質量、溫度、能量、尺寸、力學、聲、光、熱、電等）與溫度或時間關係的一類技術。根據被測量的物理性質的不同，可使用相應的熱分析技術。
關於熱分析方法的起源與發展:
首先關於熱重法
2023年，首次測熱重 ----美國人higgins在研究石灰粘結劑和生石灰的過程中，用天平測量了試樣受熱時所產生的重量變化。
2023年，首條熱重曲線-----美國人wedgwood在研究粘土時測得了第一條熱重曲線。
2023年，首颱熱天平------日本人本多光太郎發明了世界上第一台「熱天平」，並用這台熱天平研究了硫酸錳和硫酸鈣的變化過程。
1950s，商業熱天平出現。
關於差熱分析
2023年，首條差熱曲線--------法國人le chtelier使用乙個熱電偶，通過對試樣公升溫或降溫，分別測量試樣溫度與參比物溫度之差。
2023年，首次差熱測量----美國人roberts和austen將兩個熱電偶反相連線，乙個插入樣品中，另乙個插入參比物內，直接記錄溫差隨時間的變化。
2023年，差示掃瞄量熱-----2023年，差示掃瞄量熱watson與o』neill等人發明了「差示掃瞄量熱（dsc）」美國perkin-elmer公司研製成功dsc儀器並商業化。
應用最廣泛的方法是熱重（tg）和差熱分析（dta），其次是差示掃瞄量熱法（dsc），這三者構成了熱分析的三大支柱，佔到熱分析總應用的75％以上。其中差熱分析是一門在一定條件下同時加熱或冷卻樣品和參比物，並記錄二者之間的溫度差的技術。因此，它是一種動態分析法。
許多物質在加熱或冷卻過程中，當達到某一溫度時，往往會發生熔化、凝固、晶型轉化、分解、化合、吸附、脫附等物理或化學變化。在發生這些變化時伴有焓變，因而產生熱效應。如果我們事先選定一種在溫度變化的整個過程中都不會發生任何物理或化學變化，因而沒有任何熱效應的物質做為參比物，並將它與樣品一起置入乙個按規定速度逐步公升溫或降溫的電爐中，則當試樣發生物理或化學變化時，試樣與參比物之間將出現溫度差，若我們隨時記錄樣品及參比物的溫度，就可以得到一張差熱圖。
於是在加熱或冷卻過程中試樣發生的各種物理或化學變化在差熱圖上都能一一反應出來。
上圖是一張理想的差熱圖。在差熱圖中有兩條曲線，一條是溫度線，它表明溫度隨時間的變化，一條是差**，它表明樣品與參比物間溫度差隨時間的變化。差**與時間軸平行的線段ab、degh稱為基線。
圖中bcd和efg為二個差熱峰。它們的方向相反，說明乙個是吸熱峰、乙個是放熱峰。正確判斷吸熱峰還是放熱峰與使用的儀器有關。
差熱峰的數目、位置、方向、高度、寬度、對稱性和峰面積是我們進行分析的依據。峰的數目代表在測溫範圍試樣發生物理或化學變化的次數。峰的位置標誌著樣品發生變化的溫度範圍。
峰的方向表明了熱效應的正負性。峰面積則反映熱效應的大小。
差熱峰有三個轉折點：b為峰的起點，c為峰的頂點，d為峰的終點。我們可以在溫度線上找到這三個點的相應溫度tb、tc和td。
tb大體上代表了開始起變化的溫度，因此常用tb表徵峰的位置。對於很尖銳的峰也常用tc表示峰的位置。
以物化實驗差熱法分析鈰錳復合氧化物催化劑為例。
1、把金屬鉍和金屬鎘製成各種不同組分的合金，本實驗取80%cd－20%bi共六個樣品。取少量的樣品合金壓入鋁坩堝中，將鋁坩堝密封，並在坩堝上作標記。用另乙隻空的密封鋁坩堝，作為參比物。
2、80%cd－20%bi樣品坩堝和參比坩堝置於坩堝托架上。密封爐體，開冷卻水，開啟儀器總電源。
3、 將記錄儀上的溫度上、下限指推到合適位置，調整好儀器的各個部件，使其處於正常的工作狀態。
4、 開樣品爐「工作」電源及記錄儀電源，筆1，筆2，公升溫並記錄爐內的變化。
5、 待相變峰出完後，停止工作，取出樣品，換上第二個樣品，冷卻爐體至80℃，再重複上面的操作。
6、 反覆多次將樣品全部測量完畢，純bi和純cd最後測量。
可以得到下圖
圖一：產物差熱分析圖
另外查閱資料得到純鈰和純錳差熱分析圖
圖二：純錳差熱分析
圖三：純鈰差熱分析
根據純mn和ce的dta分析圖譜和硝酸鹽分解的規律可以知道，mn(no3)2和ce（no3）3在高溫下將分解為相應的氧化物，ce（no3）3的分解溫度在200℃， ceo2熔點在2600℃；mn(no3)2在160~200℃分解為mno2，可見，圖中的吸熱峰是硝酸鹽分解產生的，由於加熱的溫度不超過800℃，所以看不到氧化物分解的峰mn(no3)2和ce(no3)3在高溫下將分解為相應的氧化物。差熱曲線上，乙個峰位臵大概在137℃，另乙個峰位臵大概在232℃，分別是對應ce(no3)3的分解和mn(no3)2的分解（到mno2），這裡的分解溫度與每種物質單獨存在時的分解溫度有所不同，這可能是由於二者的相互作用所導致。在95℃左右有乙個放熱峰，這可能是樣品中的雜質及水而導致的。
本實驗中製備的多元催化劑的顆粒的表相和體相中的組分不同，並且以生成復合氧化物微結構的形式存在於表相和體相中，差熱分析的結果可以告訴我們mn(no3)2和ce(no3)3兩種前驅體的確已經分解為氧化物，而關於這個催化劑的其他結構和效能上的資訊，需要其他的手段進行研究。
另外實驗還得到另乙個影象
總結，差熱分析作為一種熱分析方法，容易受到其他因素的影響，但可以結合已知的資料判斷試樣的狀態、是否達到所需的要求。
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