材料研究方法簡單總結

2021-12-24 05:54:10 字數 2333 閱讀 3818

xrd:

● 所有的衍射峰都有一定的寬度是因為:1.晶體不是嚴格的晶體;射線不是嚴格的單色光;3.儀器設計造成。

● xrd用途:1.精確測定晶胞引數——可反映晶體內部成分、受力狀態等的變化,可用於鑑別固溶體型別、測量固溶度、測定物質的真實密度等等。

2.物相定性分析——各衍射峰的角度位置所確定的晶面間距d以及它們的相對強度i/io

是物質的固有特性。因而呢過用於五物相分析。

3.物相的(半)定量分析——外標法(物相數=2);內標法(物相數》2);基體沖洗法(修

正了內標法由於引入參比物導致的誤差)

4.奈米物質平均粒度分析——當粒度小於200nm的時候,衍射線會發生寬化(相干散射

的不完全所致),測定待測樣品的衍射峰的半高寬和標準物質的衍射峰的半高寬,用公式即可以得出奈米顆粒的平均粒度。

電鏡:電鏡的缺陷:其實際解析度達不到理論值

原因:電磁透鏡存在像差(幾何像差和色差)

幾何像差:由透鏡磁場幾何形狀上的缺陷而造成的,包括球差和像散。

球差:由於電磁透鏡中心區域和邊緣區域磁場強度的差異,從而造成對電子會聚能力不

同而造成的。

像散:由於透鏡的磁場軸向不對稱所引起的一種像差。

色差:由於成像電子的能量或波長不同而引起的一種像差。

像差的存在使同一物點散射的具有不同能量的電子經透鏡後不再會聚於一點,而是在像

面上形成一漫射圓斑。

● 透射電鏡(tem):1.觀察水泥及其原料顆粒表面及聚集體的狀態,揭示水泥熟料的微細結構,研究水泥漿體的斷面結構,觀察其水化產物、未水化產物及孔的大小、形狀和分布

2.黏土礦物的形態和結晶習性對陶瓷至關重要,可用tem觀察陶瓷的顯微結構、點陣

缺陷和畸變。

廣泛應用於金相分析和金屬斷口分析。

可以觀察高分子粒子的形狀、大小及分布。

● 掃瞄電鏡(sem):用於形貌分析(觀察粉體表面形貌、材料斷面、材料表面形貌)

● 電子探針(epma 配合波譜儀或能譜儀使用):主要用於材料表面層成分的定性和定量分析

能譜儀(eds)

優點:1.分析速度快;2.靈敏度高;3.譜線重複性好

缺點:1.能量解析度低,峰背比低;2.使用條件苛刻

波譜儀(wds)

優點:波長解析度高

缺點:1.為了有足夠的色散率,聚焦圓半徑需足夠大。導致x射線光子收集率低,使其

對x射線利用率低

光經衍射後,強度損失大,難以在低束流和低激發強度下使用

熱分析具體的研究內容有:熔化、凝固、昇華、蒸發、吸附、解吸、裂解、氧化還原、相圖製作、物相分析、純度驗證、玻璃化、固相反應、軟化、結晶、比熱、動力學研究、反應機理、傳熱研究、相變、熱膨脹係數測定等。

光譜分析

● 紅外光譜

紅外光譜屬於分子振動光譜,是由於分子吸收了頻率連續變化的紅外光中某些特定頻率的紅外輻射而形成的光譜,故而是一種吸收光譜。ir可用於鑑別化合物中的化學鍵型別,可對分子結構進行推測。

● 拉曼光譜

當單色光照射在樣品上,發生瑞利散射的同時,總發現有1%左右的散射光頻率與入射光不同。把頻率與入射光頻率不等的這部分效應命名為拉曼效應。

● 紅外與拉曼比較

1.都是研究分子結構(化學鍵)的分子振動、轉動光譜。

2.紅外光譜是吸收光譜,拉曼是發射光譜。

3.拉曼的頻譜範圍寬 10-4500cm-1,紅外的窄 200-4000cm-1 。

4.拉曼的激發波長可以是可見光區的任一激發源,因此其色散系統比較簡單,(可見光

區),而紅外的輻射源和接收系統必須放在專門封閉的裝置內。

5.不具有偶極矩的分子,不產生紅外吸收,但可產生拉曼散射。

x射線螢光(xrf)

xrf是一種最有效的無損成分分析(定性/定量)手段之一。是以光源激發樣品,樣品的原子核外電子產生螢光x射線,探測螢光x射線(二次特徵x射線)分析樣品的組成元素。xrf和epma基本原理相同,區別僅在於產生特徵x射線的激發源不同(epma:

高能電子束;xrf:x射線、放射性同位素、同步輻射、質子等)。

優點:(1)速度快,一般測定一種元素(定量)需10-100秒;

(2)可檢測固態、粉末、液態樣品,以及晶質、非晶質等樣品的化學成分;

(3)非破壞性測試,不損傷樣品(但對於某些高分子物質,如有機物,則會引起顏色變化);

(4)是一種物理分析方法,分析元素範圍f9-u92,分析的濃度範圍1ppm-100%;

(5)製樣簡單,板狀樣品把被照射面加工成平面即可,粉末樣品經粉碎、壓片即可;

(6)系表面分析,一般測定深度為0.1mm範圍,另外也是表面整體分析,即分析整個照射面範圍內的元素種類和含量;

缺點:(1)難以作絕對分析,因此定量分析時需參照標準物質進行;

(2)原子序數低的元素,其檢出限及測定誤差都相對較大。

材料研究方法

差熱法分析鈰錳復合氧化物催化劑 關鍵詞 差熱分析鈰錳復合氧化物 熱分析是指在程式控溫 和一定氣氛 下,測量物質的某種物理性質 質量 溫度 能量 尺寸 力學 聲 光 熱 電等 與溫度或時間關係的一類技術。根據被測量的物理性質的不同,可使用相應的熱分析技術。關於熱分析方法的起源與發展 首先關於熱重法 1...

材料近代研究方法複習重點總結

光譜分析法簡介部分 1 原子光譜 原子光譜法是由原子外層或內層電子能級的變化產生的,它的表現形式為線光譜。2 分子光譜 基於物質分子與電磁輻射作用時,物質內部發生了量子化的能級之間的躍遷,測量由此產生的反射 吸收或散射輻射的波長和強度而進行分析的方法,稱為分子光譜分析法.3 螢光光譜 當紫外線照射某...

材料現代研究方法

一 課程基本資訊 課程編號 13106105 課程類別 專業必修課程 適應專業 材料科學與工程 總學時 54學時 總學分 3 課程簡介 本課程介紹材料微觀形貌 結構及成分的分析與表面分析技術主要方法及基本技術,簡單介紹光譜分析方法。包括晶體x射線衍射 電子顯微分析 x射線光電子譜儀 原子光譜 分子光...