材料研究與測試方法重點

2021-04-16 00:55:46 字數 4820 閱讀 4559

一、 填空題

1、 當x射線管的管電壓超過臨界電壓會產生連續 x射線和標識 x射線。

2、 x射線衍射方法有勞厄法 、 轉晶法粉末法 。

3、 電子能譜分析法是基於電磁輻射或運動實物粒子照射或轟擊材料產生的電子能譜進行材料分析的方法,最常用的主要有俄歇電子能譜、 x 射線光電子能譜和紫外光電子能譜三種。

4、 影響差熱曲線的因素有公升溫速度 、粒度和顆粒形狀、裝填密度和壓力和氣氛

5、 x射線測定應力常用的方法有 sin2ψ法和0-45法。

6、 產生衍射的必要條件是 2dsinθ=nλ ,充分條件是 ifi2≠0 。

7、 結構振幅用 ∣fhkl∣ 表示,結構因數用 ∣fhkl∣2 表示,結構因數=0時沒有衍射我們稱系統消光,它包括點陣消光和結構消光。

8、 在gpc測試過程中,如果流動相的流速小於設定值會使測量結果偏小 。

9、 培養細胞的生長方式一般有貼附型生長 、 懸浮型生長兩種。

10、 凝膠滲透色譜儀一般由進樣系統、分離系統、檢測系統、資料處理系統四個部分組成。

11、 體外培養一般可分為:細胞培養、組織培養、器官培養。

12、 第一共振線是發射光譜的最靈敏線,它是由第一激發態躍遷至 ___基態_ _ 時產生的輻射。

13、 第一共振線是發射光譜的最靈敏線,它是由第一激發態躍遷至基態時產生的輻射。

14、 富燃焰適用於一些在火焰中易形成難原子化氧化物的元素的原子吸收測定

15、 在原子吸收光譜法中,要使吸光度與原子蒸氣中待測元素的基態原子數之間的關係遵循朗伯-比耳定律,必須使發射線寬度小於吸收線寬度。

16、 掃瞄電子顯微鏡主要利用電子與物質相作用,產生的二次電子和背散射電子訊號進行檢測。

17、 透射電鏡的塊狀材料製樣是通過減薄的方法,減薄的方法主要有超薄切片 、 電解拋光 、化學拋光和離子轟擊 。

18、 表面分析方法有俄歇電子能譜 、 紫外電子能譜 、光電子能譜和離子探針顯微分析四種方法

19、 透射電子顯微鏡是利用電子與物質相作用後的透射電子訊號進行檢測。

二、 名詞解釋

最後線:是指當樣品中某元素的含量逐漸減少時,最後仍能觀察到的幾條譜線。它也是該元素的最靈敏線。

吸收限: 把一特定殼層的電子擊出所需要的入射光最長波長。

系統消光:因ifi2=0而使衍射線消失的現象稱為系統消光。

電子顯微鏡:一般是指利用電磁場偏折電子束、聚焦電子束及電子與物質作用原理來研究物質構造及微細結構的精密儀器。

光電子:光電效應中由光子激發所產生的電子(或入射光量子與物質原子中電子相互碰撞時被激發的電子)。

短波限:x 射線管不同管電壓下的連續譜存在的乙個最短波長值。

螢光x射線:因為光電吸收後,原子處於高能激發態,內層出現了空位,外層電子往此躍遷,就會產生標識x射線這種由x射線激發出的x射線稱為螢光x射線。

俄歇電子:x 射線或電子束激發固體中原子內層電子使原子電離,此時原子(實際是離子)處於激發態,將發生較外層電子向空位躍遷以降低原子能量的過程,此過程發射的電子。

差熱分析:指在程式控制溫度條件下,測量樣品與參比物的溫度差隨溫度或時間變化的函式關係的技術。

二次電子:入射電子與樣品相互作用後,使樣品原子較外層電子(價帶或導帶電子)電離產生的電子,稱二次電子。

三、 簡答題

x 射線產生的基本條件

答:①產生自由電子;

②使電子做定向高速運動;

③在電子運動的路徑上設定使其突然減速的障礙物。

簡要敘述掃瞄隧道顯微鏡與原子力顯微鏡的原理不同之處

答:掃瞄隧道顯微鏡利用尖銳金屬探針在樣品表面掃瞄,針尖與樣品間的奈米間隙的量子隧道效應引起隧道電流與間隙大小呈指數關係,而獲得原子級樣品表面形貌特徵影象,只能用於觀察導體和半導體材料的表面結構,不能實現對絕緣體表面形貌的觀察。

原子力顯微鏡利用尖細探針與受測樣品原子之間的作用力,從而達到檢測的目的。原子力顯微鏡(afm)與掃瞄隧道顯微鏡(stm)最大的差別在於並非利用電子隧穿效應,而是檢測原子之間的接觸,如,原子鍵合,范德華力或卡西公尺爾效應等來呈現樣品的表面特性。

x 射線相干散射與非相干散射現象

答: 相干散射:當x 射線與原子中束縛較緊的內層電子相撞時,電子振動時向四周發射電磁波的散射過程。

非相干散射:當x 射線光子與束縛不大的外層電子或價電子或金屬晶體中的自由電子相

撞時的散射過程。

熱重法的基本原理是什麼?給出其在兩個方面的應用。

答:(1),基本原理:程式公升高溫度,物質失去重量,記錄質量與溫度之間的關係,從而得到物質的分解、揮發溫度與過程。

應用:(1)研究試樣的熱分解/反應過程。如測結晶水等

(2)研究材料的熱穩定性。

特徵x射線產生的物理機制

答:原子系統中的電子遵從刨利不相容原理不連續的分布在k、l、m、n等

不同能級的殼層上,而且按能量最低原理從裡到外逐層填充。當外來的高速度的粒子動能足夠大時,可以將殼層中某個電子擊出去,於是在原來的位置出現空位,原子系統的能量公升高,處於激發態,這時原子系統就要向低能態轉化,即向低能級上的空位躍遷,在躍遷時會有一能量產生,這一能量以光子的形式輻射出來,即特徵x射線。

凝膠滲透色譜的分離原理是什麼?

答:凝膠滲透色譜的分離原理是讓被測量的高聚物溶液通過一根內裝不同孔徑粒子的色譜柱,柱中可供分子通行的路徑有粒子間的間隙和粒子內的通孔,粒子間的間隙大於粒子內的孔徑。當聚合物溶液流經色譜柱時,較大的分子被排除在粒子的小孔之外,只能從粒子間的間隙通過,速率較快;而較小的分子可以進入粒子中的小孔,通過的速率要慢得多。

經過一定長度的色譜柱,分子根據相對分子質量被分開,相對分子質量大的先從柱中流出,相對分子質量小的後從柱中流出,從而實現具有不同分子質量的樣品完全分離。

簡述gpc製樣需注意的事項?

答: gpc製樣需注意的方面有:(1)盡可能充分地溶解;選擇合適的溶劑使聚合物鏈開啟成最放鬆的狀態,可以輕微搖動,允許充分的時間讓鏈展開;有些聚合物需要大於3小時,分子量及結晶度愈高,所需真正溶解的時間就俞多,某些結晶的聚合物需要加熱。

(2)除去各種雜質使用過濾膜去除樣品中的顆粒、不溶的膠及填充劑。

(3)不能用微波爐及超聲;這些方法可能會使分子鏈斷裂,分子量發生變化。

(4)配製合適的濃度,通常在檢測範圍內,濃度越低越好。

簡述細胞復甦的過程?

答:細胞復甦的一般過程為:(l)從液氮中取出冷凍管,迅速投入37~38 ℃水浴中,使其融化(1分鐘左右)。

(2)5分鐘內用培養液稀釋至原體積的10倍以上。(3)低速離心10分鐘。(4)去上清,加新鮮培養液培養剛復甦的細胞。

簡述細胞凍存的原則?

答:細胞復甦的一般過程為:(l)從液氮中取出冷凍管,迅速投入37~38 ℃水浴中,使其融化(1分鐘左右)。

(2)5分鐘內用培養液稀釋至原體積的10倍以上。(3)低速離心10分鐘。(4)去上清,加新鮮培養液培養剛復甦的細胞。

光電子能譜分析的用途?可獲得哪些資訊?

答:光電子能譜分析可用於研究物質表面的性質和狀態。 可以獲得以下資訊:

(1)物質表面層的化學成分;(2)物質表面層元素所處的狀態;(3)表面層物質的狀態;(4).物質表面層的物理性質。

掃瞄電鏡製樣時,對非導電樣品為什麼要噴金?

答:不噴金,樣品在電子束作用下會產生電荷堆積,影響入射電子束斑和樣品發射的二次電子運動軌跡,使影象質量下降。

透射電鏡的真空要求比較高,一般需要真空度在10-4 pa以上,為什麼需要這麼高的真空度?

答:如果真空度低的話,電子與氣體分子之間的碰撞引起散射而影響襯度,還會使電子柵極與陽極間高壓電離導致極間放電,殘餘的氣體還會腐蝕燈絲,汙染樣品。

能譜儀、俄歇譜儀和x光電子能譜儀都可作成分分析,它們各自的特點如何?

答:能譜儀分析的是微區成分,分析範圍為11-92的元素,若開鈹窗能分析5-92的元素,分析精度可達5%;。俄歇譜儀分析的是極表層的成分,分析深度只有1nm。

x光電子能譜儀也是分析表層成分,但x光電子能譜儀可以提供元素價態。

原子吸收光譜分析的光源應當符合哪些條件?

答:(1) 譜線寬度「窄」(銳性),有利於提高靈敏度和工作曲線的直線性。

(2)譜線強度大、背景小,有利於提高訊雜比,改善檢出線穩定,有利於提高監測精密度。(3)燈的壽命長。

dsc作為一種重要的熱分析方法,簡述其在高分子材料研究中的應用。(不少於4個方面)

答:(1)測定結晶高聚物的結晶度;(2),測定聚合物的玻璃化溫度;(3),聚合物結晶過程中的動力學研究;(4),聚合物共混相容性的判斷;(5),交聯固化反應過程的研究。

四、論述題

1、 闡述多晶體x射線衍射強度影響因素及其應用

解: 影響x射線衍射強度的因素有如下5項:①結構因子②角因子包括極化因子和洛侖茲因子③多重性因子④吸收因子⑤溫度因子。

應用:利用各影響因子對衍射強度的影響,可判斷出晶胞內原子的種類,原子個數,原子位置。

結構因子:①消光規律的判斷;②金屬間化合物的有序度的判斷。

角因子:利用謝樂公式研究晶粒尺寸大小;

多重性因子:等同晶面對衍射強度的影響

吸收規律:試樣形狀和衍射方向的不同,衍射線在試樣中穿行的路徑便不同,引起吸收效果的不一樣。

溫度因子:研究晶體的熱運動,測定熱膨脹係數等。

試述 x射線衍射物相分析步驟?及其鑑定時應注意問題?

答:(1)計算或查詢出衍射圖譜上每根峰的d值與i值;(2)利用i值最大的三根強線的對應d值查詢索引,找出基本符合的物相名稱及卡片號;(3)將實測的d、i值與卡片上的資料一一對照,若基本符合,就可定為該物相。

鑑定時應注意的問題:(1)d 的資料比i/i0資料重要。(2)低角度線的資料比高角度線的資料重要。

(3)強線比弱線重要,特別要重視d值大的強線。(4)應重視特徵線。(5)應盡可能地先利用其他分析、鑑定手段, 初步確定出樣品可能是什麼物相,將它侷限於一定的範圍內

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