材料研究與測試方法試卷

2022-07-01 15:03:04 字數 3300 閱讀 5306

一、概念題(共5題,共30分)

1.什麼是消光距離? 影響晶體消光距離的主要物性引數和外界條件是什麼? (4分)

答:消光距離:由於透射波和衍射波的動力學相互作用結果,使i0和ig在晶體深度方向上發生週期性的振盪,此振盪的深度週期叫消光距離。

影響因素:晶胞體積,結構因子,bragg角,電子波長。

2.試述獲取衍射花樣的三種基本方法及其用途?(6分)

答:獲取衍射花樣的三種基本方法是勞埃法、旋轉晶體法和粉末法。

勞埃法主要用於分析晶體的對稱性和進行晶體定向;

旋轉晶體法主要用於研究晶體結構;

粉末法主要用於物相分析。

3.羅倫茲因子是表示什麼對衍射強度的影響?其表示式是綜合了哪幾方面考慮而得出的?(6分)

答:羅侖茲因數是三種幾何因子對衍射強度的影響,第一種幾何因子表示衍射的晶粒大小對衍射強度的影響,羅侖茲第二種幾何因子表示晶粒數目對衍射強度的影響,羅侖茲第三種幾何因子表示衍射線位置對衍射強度的影響。

4.電磁透鏡的像差是怎樣產生的? 如何消除和減少像差? (9分)

答:像差分為球差,像散,色差.

球差是磁透鏡中心區和邊沿區對電子的折射能力不同引起的. 增大透鏡的激磁電流可減小球差.

像散是由於電磁透鏡的周向磁場不非旋轉對稱引起的.可以通過引入一強度和方位都可以調節的矯正磁場來進行補償.

色差是電子波的波長或能量發生一定幅度的改變而造成的. 穩定加速電壓和透鏡電流可減小色差.

5.透射電鏡中有哪些主要光闌? 分別安裝在什麼位置? 其作用如何? (5分)

答:主要有三種光闌:

①聚光鏡光闌。在雙聚光鏡系統中,該光闌裝在第二聚光鏡下方。作用:限制照明孔徑角。

②物鏡光闌。安裝在物鏡後焦面。作用: 提高像襯度;減小孔徑角,從而減小像差;進行暗場成像。

③選區光闌:放在物鏡的像平面位置。作用: 對樣品進行微區衍射分析。

二、簡答題(共3題,共24分)

1.試述x射線衍射單物相定性分析基本原理及其分析步驟? (8分)

答:x射線物相分析的基本原理是每一種結晶物質都有自己獨特的晶體結構,即特定點陣型別、晶胞大小、原子的數目和原子在晶胞中的排列等。因此,從布拉格公式和強度公式知道,當x射線通過晶體時,每一種結晶物質都有自己獨特的衍射花樣,衍射花樣的特徵可以用各個反射晶面的晶面間距值d和反射線的強度i來表徵。

其中晶面網間距值d與晶胞的形狀和大小有關,相對強度i則與質點的種類及其在晶胞中的位置有關。通過與物相衍射分析標準資料比較鑑定物相。

單相物質定性分析的基本步驟是:

(1)計算或查詢出衍射圖譜上每根峰的d值與i值;

(2)利用i值最大的三根強線的對應d值查詢索引,找出基本符合的物相名稱及卡片號;

(3)將實測的d、i值與卡片上的資料一一對照,若基本符合,就可定為該物相。

2. 簡述x-ray反射(衍射)與可見光反射的區別。(8分)

a、x-ray衍射中,只有一定數目的入射角能產生反射。

b、x-ray衍射中,不僅是晶體表面,內層原子也參與。

c、強度不同,x-ray衍射強度微弱。

d、本質不同,x-ray衍射是由於相干散射而產生的。

3.試從入射光束、樣品形狀、樣品吸收、衍射線記錄等方面比較衍射儀法與德拜法的異同點。(8分)

答:入射光束:都為單色的特徵x射線,都有光欄調節光束。

不同:衍射儀法:採用一定發散度的入射線,且聚焦半徑隨2θ變化,

德拜法:通過進光管限制入射線的發散度。

試樣形狀:衍射儀法為平板狀,德拜法為細圓柱狀。

試樣吸收:衍射儀法吸收時間短,德拜法吸收時間長,約為10~20h。

記錄方式:衍射儀法採用計數率儀作圖,與計算機連線可實現自動記錄和釁譜處理,德拜法採用環帶形底片成相,而且它們的強度(i)對(2θ)的分布也不同,衍射儀圖譜中強度或直接測量精度高,且可獲得絕對強度;

三、計算題(共1題,共10分)

1. 以cokα(λ=0.15405nm)線照射某黃銅試樣的(400)面,當ψ=0°時,2θ=150.

4°;當ψ=45°時,2θ=150.9°。試計算試樣表面的巨集觀應力。

(已知:a=0.3695nm,e=8.

83×104mpa,ν=0.35)(10分)

2dsinθ=λ sinθ=λ/2d=0. 15405÷(2×0.0924)=0.8336 θ=56.47°

mpa/(°)

四、作圖說明題(共3題,共36分)

1.二次電子成像襯度形成原理是什麼,請作圖說明。(6分)

答:二次電子像襯度形成原理為:二次電子產額對微區表面的幾何形狀十分敏感。

如圖所示,隨入射束與試樣表面法線夾角增大,二次電子產額增大。

因為電子束穿入樣品激發二次電子的有效深度增加了,使表面5-10 nm作用體積內逸出表面的二次電子數量增多。

2.什麼是衍射襯度? 畫圖說明衍襯成像原理,並作圖說明什麼是明場像、暗場像。(15分)

答:衍射襯度:由樣品各處衍射束強度的差異形成的襯度。

衍射襯度成像原理如下圖所示。

設薄膜有a、b兩晶粒

b內的某(hkl)晶面嚴格滿足bragg條件,或b晶粒內滿足「雙光束條件」,則通過(hkl)衍射使入射強度i0分解為ihkl和io-ihkl兩部分

a晶粒內所有晶面與bragg角相差較大,不能產生衍射。

在物鏡背焦面上的物鏡光闌,將衍射束擋掉,只讓透射束通過光闌孔進行成像(明場),此時,像平面上a和b晶粒的光強度或亮度不同,分別為

ia i0

ib i0 - ihkl

b晶粒相對a晶粒的像襯度為

明場成像: 只讓中心透射束穿過物鏡光欄形成的衍襯像稱為明場鏡。

暗場成像: 只讓某一衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯像稱為暗場像。

中心暗場像: 入射電子束相對衍射晶面傾斜角,此時衍射斑將移到透鏡的中心位置,該衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯像稱為中心暗場成像。

3.請匯出電子衍射的基本公式,解釋其物理意義,並闡述倒易點陣與電子衍射圖之間有何對應關係? 解釋為何對稱入射(b//[uvw])時,即只有倒易點陣原點在愛瓦爾德球面上,也能得到除中心斑點以外的一系列衍射斑點? (15分)

答:(1)由以下的電子衍射圖可見

∵ 2θ很小,一般為1~20

由代入上式

即 , l為相機長度。這就是電子衍射的基本公式。

令定義為電子衍射相機常數

(2)、在0*附近的低指數倒易陣點附近範圍,反射球面十分接近乙個平面,且衍射角度非常小 <10,這樣反射球與倒易陣點相截是乙個二維倒易平面。這些低指數倒易陣點落在反射球面上,產生相應的衍射束。因此,電子衍射圖是二維倒易截面在平面上的投影。

(3)這是因為實際的樣品晶體都有確定的形狀和有限的尺寸,因而,它的倒易點不是乙個幾何意義上的點,而是沿著晶體尺寸較小的方向發生擴充套件,擴充套件量為該方向實際尺寸的倒數的2倍。

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